正十三烷是一種無色透明液體,屬于長鏈烷烴。正十三烷工業(yè)上主要用于生產(chǎn)十三烷二元酯,用做油漆、橡膠、乳膠、塑料等行業(yè)的溶劑類原料油。正十三烷也是石化提煉的一個組分。石化產(chǎn)品的正十三烷往往是多鏈烴的混合物,如:十二烷、十四烷、十五烷、十六烷等,不能用于十三烷檢測用標(biāo)準(zhǔn)品,檢測用十三烷標(biāo)準(zhǔn)品,要求必須是單烴且含量必須大于99.5%。
制備方法
一種色譜標(biāo)準(zhǔn)品正十三烷的制備方法,其特征在于:步驟如下:
⑴取原料正十三烷進(jìn)行氣相色譜分析,測得含量≥95%;
⑵濃酸處理萃取洗滌上述原料正十三烷,至酸層無色;
⑶水洗除酸;
⑷濃堿溶液除掉多余的酸;
⑸水洗除堿;
⑹加入干燥劑脫水,干燥劑可以是無水碳酸鉀、無水氯化鈣、無水硫酸鈉、五氧化二磷,優(yōu)選無水碳酸鈉;
⑺減壓精餾,取10mmHg,收集前餾份,中間餾份、后餾份,中間餾份為110℃/10mmHg,含量可達(dá)99.5%;
⑻前后餾份混合后,減壓精餾,取108-110℃/10mmHg,中間餾份,含量可達(dá)97%,符合AR級。
本發(fā)明利用工業(yè)品正十三烷原料,純度低,含量僅為95-98%,經(jīng)本發(fā)明的方法處理后含量高達(dá)99.7%,完全滿足標(biāo)準(zhǔn)品的規(guī)格要求。
參考文獻(xiàn)
CN106278784A