背景及概述

1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷是合成端氨基硅油的重要中間體，以其為原料制得的雙端氨基改性硅油廣泛應(yīng)用于樹脂改性、個人洗護(hù)用品、涂料等方面。此外，由于其氨基反應(yīng)活性高，不僅能與環(huán)氧基、異硫氰酸基等不飽和鍵進(jìn)行加成反應(yīng)，又能與醛、酮等化合物進(jìn)行縮合反應(yīng)，通過對氨基的改性可以將許多特殊結(jié)構(gòu)引入氨基硅油中，對聚硅氧烷的改性具有重要意義。

制備工藝

目前關(guān)于1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制備的報道，先用六甲基二硅氮烷將氨基硅烷化保護(hù)，再以氯鉑酸-異丙醇溶液作催化劑進(jìn)行硅氫加成，再解離脫去硅烷基保護(hù)得到1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。上述制備在硅氫加成中由于被保護(hù)的丙烯胺對鉑催化劑仍然有較強(qiáng)的配位能力，導(dǎo)致催化劑中毒而降低催化效果，產(chǎn)生副產(chǎn)物較多，產(chǎn)品難以進(jìn)行提純，產(chǎn)品收率不高，并且催化劑難以回用，導(dǎo)致成本較高。因此，亟需對1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制備做進(jìn)一步改進(jìn)。

圖1 1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成反應(yīng)式

實(shí)驗操作：

 (1)將0 .25g順-二氯二(二乙基硫醚)鉑(Ⅱ)用10ml二氯甲烷溶解，加入10 .88g活性炭攪拌均勻，然后在90℃下干燥將溶劑除去，得到負(fù)載型順-二氯二(二乙基硫醚)鉑(Ⅱ)催化劑；

(2)將65 .3g烯丙基胺、67 .16g 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和0 .33g負(fù)載型順-二氯二(二乙基硫醚)鉑(Ⅱ)催化劑加入帶有攪拌及回流裝置的燒瓶中，在回流溫度下反應(yīng)6小時，反應(yīng)完后將反應(yīng)液降至室溫，過濾出催化劑；

(3)將濾液進(jìn)行減壓蒸餾，收取11mm Hg(lit .)壓力下，頂溫132℃的餾分，得到1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷55 .31g，經(jīng)檢測樣品純度98 .83％。

參考文獻(xiàn)

[1]WACKER CHEMIE AG Patent: US2012/4436 A1, 2012 ;