制備方法

4,4'-二辛基二苯胺又名二異辛基二苯胺，抗氧化劑T5570。該物質(zhì)可由二苯胺與二異丁烯制備而成，其采用YSBH3分子篩催化劑作為催化劑[1]?；蚴且韵率龇椒ㄟM(jìn)行反應(yīng)：(1)反應(yīng)：將二苯胺和無(wú)水三氯化鋁絡(luò)合物催化劑常溫下投入反應(yīng)釜中，升溫至50～200℃，攪拌0.5～5h，然后泵入辛烯，繼續(xù)在50～200℃下恒溫?cái)嚢?～20h，完成烷化反應(yīng)，二苯胺，辛烯，無(wú)水三氯化鋁的摩爾比為1：2～20：0.05～0.5；(2)分離：反應(yīng)結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入分離罐，靜置分層，分去下層的催化劑層；(3)脫色：分去催化劑層后，將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入攪拌釜。該方法所用的無(wú)水三氯化鋁絡(luò)合物催化劑活性高，選擇性強(qiáng)，成本低，采用的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，條件緩和，設(shè)備要求低，得到的白色粉末4,4'-二辛基二苯胺，純度高，顏色淺，高溫抗氧化性好[2]。

檢測(cè)方法

文獻(xiàn)建立了高效液相色譜法測(cè)定藥用丁基膠塞中的硫磺和4,4'-二辛基二苯胺的方法。實(shí)驗(yàn)考察了二者在不同pH值提取介質(zhì)中的提取量，測(cè)定了將其中一膠塞樣品應(yīng)用于重組人胰島素注射液包裝時(shí)加速試驗(yàn)中2種添加劑的遷移情況。采用Agilent C_(18)色譜柱，以乙腈：四氫呋喃：水(56：20：24)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)285nm。硫磺及4,4'-二辛基二苯胺在0.258~103μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，在pH 3.5緩沖液，pH 8.0緩沖液，注射用水及重組人胰島素注射液中的回收率為87.9%~107.0%，RSD小于5.37%[3]。

應(yīng)用

4,4'-二辛基二苯胺的應(yīng)用主要集中于潤(rùn)滑油和合成橡膠領(lǐng)域，應(yīng)用實(shí)例如下：

（1）抗磨風(fēng)電齒輪油。所述抗磨風(fēng)電齒輪油由下述重量份的原料組成：?jiǎn)蜗┗《啺?.4-0.6份，烷基苯磺酸鈣0.1-0.3份，4,4'-二辛基二苯胺0.05-0.15份，2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚0.1-0.3份，抗磨劑0.2-0.9份，基礎(chǔ)油90-100份。本發(fā)明抗磨風(fēng)電齒輪油，即使在苛刻工況下依然具有很長(zhǎng)的使用壽命，適宜在很寬度范圍下使用的齒輪箱的潤(rùn)滑要求。同時(shí)，添加了具有抗微點(diǎn)蝕性能的極壓抗磨添加劑后，能有效避免或抑制點(diǎn)蝕的形成，保證大型重載機(jī)械齒輪傳動(dòng)裝置的正常運(yùn)行[4]。

（2）碳納米管與鐵氧體及聚酰亞胺復(fù)合吸波材料。具體制備過(guò)程包括：采用氬氣等離子體修飾碳納米管，用化學(xué)共沉淀方法將修飾后的碳納米管與鐵氧體制備成復(fù)合粉末。復(fù)合粉末與4,4'-二辛基二苯胺和均苯四甲酸二酐采用原位聚合的方法制備碳納米管/鐵氧體/聚酰亞胺三相復(fù)合吸波材料。上述方法優(yōu)點(diǎn)如下：在不影響其聚酰亞胺本身良好耐熱性的前提下，提高復(fù)合材料力學(xué)性能，制備出輕質(zhì)，高頻吸波材料，可廣泛應(yīng)用于航天航空領(lǐng)域[5]。

參考文獻(xiàn)

[1]潘從多,劉淑龍.4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝及其工藝設(shè)備:CN201610083196.4[P].

[2]張衛(wèi)杰,陳艷梅,田學(xué)剛,等.一種高純度二辛基二苯胺抗氧劑的生產(chǎn)方法:CN202010975247.0[P].CN112079727A.

[3]朱廷麗,吳瑩,高大林,等.藥用丁基膠塞中硫磺及4,4'-二辛基二苯胺的HPLC法測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2018, 49(4):5.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2018.04.021.

[4]黃毅.一種抗磨風(fēng)電齒輪油及其制備方法:CN201610221235.2[P].CN105838483B.

[5]李家俊,張磊,師春生,等.修飾的碳納米管與鐵氧體及聚酰亞胺復(fù)合吸波材料制備方法.2013.