介紹

1,3二氯-1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷，也被稱為1,1,3,3-四異丙基-1,3-二氯-二硅氧院，分子式為C12H28Cl2OSi2，為有核苷酸參與的反應(yīng)的雙羥基保護(hù)劑，該保護(hù)劑的保護(hù)效果好，1kg核苷酸僅需要添加10~20kg的1,1,3,3-四異丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，脫保護(hù)容易，利用該保護(hù)劑的進(jìn)行的反應(yīng)產(chǎn)品純化方便，無雜質(zhì)殘留。

1,3二氯-1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

1,3二氯-1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷的結(jié)構(gòu)特征在于兩個(gè)硅原子通過氧原子橋接，并且每個(gè)硅原子上連接有兩個(gè)異丙基基團(tuán)，同時(shí)在1和3位置上各帶有一個(gè)氯原子。這種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供了較大的空間位阻和電子效應(yīng)，有助于在有機(jī)合成中作為雙羥基官能團(tuán)的保護(hù)劑，通過減少羥基的反應(yīng)性，防止在復(fù)雜分子構(gòu)建過程中發(fā)生副反應(yīng)，同時(shí)這種保護(hù)基團(tuán)在適當(dāng)?shù)臈l件下可被移除，恢復(fù)羥基的活性，從而在合成策略中實(shí)現(xiàn)選擇性保護(hù)和去保護(hù)步驟。

制備

1,3二氯-1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷的制備工藝為：在二異丙基二氯硅烷中加入稀鹽酸，降溫至-10~5℃后，邊攪拌邊加水，水的加量為二異丙基二氯硅烷重量的5%，開始進(jìn)行水解反應(yīng)，水解溫度不超過0℃。直至水的加量為二異丙基二氯硅烷重量的4~6%停止；反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物于180~200℃下常壓精餾2~4h后，調(diào)溫至180~185℃，進(jìn)行減壓蒸餾3~4h，減壓蒸餾在1~10mmHg的真空度下進(jìn)行。收集無色餾分，即收集1,1,3,3-四異丙基-1,3-二氯-二硅氧烷產(chǎn)品。該工藝簡單，反應(yīng)時(shí)間短，單雜控制效果好，可達(dá)1%以下，成本低廉，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

具體步驟如下：先用負(fù)壓將1000kg二異丙基二氯硅烷抽入反應(yīng)釜內(nèi)，再抽入100kg稀鹽酸，降溫至-10℃，開始攪拌，同時(shí)用抽入40kg水，攪拌反應(yīng)4h后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入精餾塔中常壓精餾3h,收集200℃左右的餾分，在1mmHg的真空度下，于185℃進(jìn)行減壓蒸餾，收集無色餾分，即1,3二氯-1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷，純度為99.95%[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]張斌.一種制備1,1,3,3-四異丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法[P].上海:CN201410389787.5,2016-02-17.