背景及概述
丁二酸二乙酯(或稱作琥珀酸二乙酯,英語:Diethyl succinate)是一種脂肪族化合物,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式(CH2CO2CH2CH3)2,可看作二分子乙醇與一分子丁二酸形成的酯,常溫常壓下為無色液體,常作為化學(xué)合成的中間體。
性狀特點(diǎn)
丁二酸二乙酯常溫常壓下為無色透明液體,冷卻后可固化。能與乙醚相混溶,微溶于水。高度生物降解,完全生物降解發(fā)生在數(shù)周內(nèi)。丁二酸二乙酯具有刺激性,可燃,注意防護(hù)。
圖1 丁二酸二乙酯的性狀圖
制備工藝
本發(fā)明[1]公開了一種制備丁二酸二乙酯的方法。原料與催化劑及其用量質(zhì)量比為:丁二酸∶工業(yè)乙醇∶無水乙醇∶催化劑=1∶0.8~1.1∶0.1~0∶0.01~0.02;制備過程包括:(1)投丁二酸、總量20%的工業(yè)乙醇和催化劑到酯化釜中,升溫到120℃,(2)在8~9小時(shí)內(nèi)連續(xù)通入剩余的工業(yè)乙醇,維持釜溫在115~120℃,蒸餾裝置頂部溫度小于105℃,(4)取樣檢測(cè)酸值,當(dāng)酸值在40~48mgKOH/g時(shí)通入無水乙醇,(5)1小時(shí)后取樣檢測(cè)酸值,當(dāng)酸值在10~15mgKOH/g時(shí)停止加熱,(6)開真空脫出釜內(nèi)的乙醇后,降溫到80℃,(7)將冷卻到80℃的物料分離出催化劑后加入堿洗釜中,(8)加入當(dāng)量的堿溶液,在60~70℃溫度下攪拌20-40分鐘,(9)靜置分層,放出下面水層,(10)將堿洗后的粗品加到精餾釜中,升溫到150~170℃,脫去水分,11)開真空,收集160~190℃間餾分即為產(chǎn)品丁二酸二乙酯。
應(yīng)用研究
在醫(yī)藥領(lǐng)域,丁二酸二乙酯可以作為許多醫(yī)藥合成的原料或者中間體等,例如以丁二酸二乙酯為原料,經(jīng)縮合、水解、酸酐化、胺解、氫化和成鹽等反應(yīng)合成目標(biāo)物,可以合成米格列奈類似物,用于降血糖。過量丁二酸二乙酯與甲醇鈉發(fā)生反應(yīng)自身縮合形成丁二酰丁二酸二乙酯,丁二酰丁二酸二乙酯是制備喹吖啶酮類高級(jí)有機(jī)顏料的關(guān)鍵中間體。
參考文獻(xiàn)
[1]CN101323566A - 一種制備丁二酸二乙酯的方法