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過氧化苯甲酸叔丁酯的用途與生產(chǎn)工藝

2024/7/23 10:15:48 作者:谷雨

過氧化苯甲酸叔丁酯又名過苯甲酸特丁酯,簡稱:TBPB或CP-02, 無色透明液體,具有芳香味,熔點(diǎn)8.8C,沸點(diǎn)124C,相對密度1.043,折射率1.495-1.499(20C),不溶于水,溶于一般有機(jī)溶劑,遇水分解,室溫下穩(wěn)定,對鋼、鋁無腐蝕。

過氧化苯甲酸叔丁酯

用途

過氧化苯甲酸叔丁酯可用作有機(jī)合成原料,應(yīng)用于高壓聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引發(fā)劑以及橡膠硫化劑,調(diào)合漆的干燥促進(jìn)劑。由于該產(chǎn)品的生產(chǎn)原有工藝中原料投入量較大,成品產(chǎn)率低,因副產(chǎn)品多而帶來雜質(zhì)增多,如含有叔丁基過氧化氫、二叔丁基過氧化氫,同時(shí)產(chǎn)品中還含有一定量的鐵離子,譬如在室溫條件下放置不超過15天便出現(xiàn)產(chǎn)品顏色的改變,影響產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性。

生產(chǎn)工藝

一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產(chǎn)工藝,其特征是:該工藝其操作過程如下:

A.配酸:98%濃硫酸71.4重量%;水28.6重量%。

先將98%濃硫酸全部投入反應(yīng)釜中,再在冷卻的條件下加入水,使溫度不高于80℃,滴加時(shí)間60分鐘,先快后慢,視溫度而定。滴加完后冷卻至室溫。得70%稀硫酸備用。

B.酯化:叔丁醇30.6-35重量%;70%稀硫酸65-69.4重量%。

將叔丁醇全部投入反應(yīng)釜中,再將70%稀硫酸全部滴加入其中,將冷凍鹽水打入反應(yīng)釜夾層進(jìn)行循環(huán)泵循環(huán)周轉(zhuǎn),利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液備用。

C.合成:27.5%雙氧水31.4-37.8重量%;酯化液62.2-68.6重量%。

將含量為27.5%的雙氧水投入反應(yīng)釜中,再將上述酯化液的全部滴加入內(nèi),利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止10小時(shí)后,分去下層稀酸,即得粗叔即粗叔丁基過氧化氫備用。

酯化液雙氧水粗叔丁基過氧化氫二叔丁基過氧化氫水

D.鈉鹽配制:30%液堿25.8-26.8重量%;粗叔20.7-23.7重量%;水50.5-52.5重量%。

先將含量為30%的液堿投入裝有水的反應(yīng)釜中,利用冷凍鹽水控制其溫度,將全部粗叔滴加入內(nèi),控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止1小時(shí)后,下層為鈉鹽,上層為副產(chǎn)品——水。

粗叔 液堿 鈉鹽 水

E.縮合:鈉鹽77.2-80重量%;苯甲酰氯20-22.8重量%。

將苯甲酰氯全部投入反應(yīng)釜中,利用冷凍鹽水降溫,至20℃以下將鈉鹽滴加入內(nèi),滴加完后,在15℃-20℃之間保溫1小時(shí),靜止1小時(shí)后分層,上層為粗品,下層為廢液。

鈉鹽 苯甲酰氯 粗品 氯化鈉

F.洗滌、干燥:30%液堿14.6-15重量%;水7880重量%;無水硫酸鈉5-7.3重量%。

將30%液堿、水分別投入反應(yīng)釜中,再將全部粗品加入,攪拌20分鐘,靜止1小時(shí)分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后,分去上層廢水,后再加入一定量的無水硫酸鈉,攪拌30分鐘后抽濾即得成品。

參考文獻(xiàn)

CN1763001A

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