目前苯乙酸甲酯合成方法主要有以下幾種:a.以“苯乙醇”氧化得“苯乙酸”,然后和“甲醇”酯化獲得;b.以“氯化芐”和“氰化鈉”縮合得到“苯乙腈”,經(jīng)酸性水解得到“苯乙酸”后,再和“甲醇”酯化得到“苯乙酸甲酯”;c.和“氰化鈉”縮合得到“苯乙腈”,再經(jīng)甲醇醇解得到“苯乙酸甲酯”。在以上三種方法中:方法1由于原料“苯乙醇”價(jià)格高、氧化產(chǎn)物復(fù)雜且產(chǎn)率低,造成產(chǎn)品質(zhì)量低且成本高,故爾該方法基本已被淘汰;方法2、方法3由于都要用的劇毒的氰化鈉,對(duì)人員、設(shè)備、安全和環(huán)保方面的要求極高,不適宜一般的中小企業(yè)采用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種合成“苯乙酸甲酯”的工藝方法,其特征在于以“氯化芐”為主原料,經(jīng)“格式試劑”和“碳酸二甲酯”加成、水解得到產(chǎn)品。
本發(fā)明解決問題所采取的技術(shù)方案是:向2000ml三口瓶內(nèi)加入鎂24克、乙醚300ml、氯化芐10克,啟動(dòng)攪拌10分鐘,通過滴液漏斗滴加氯化芐120克,控制乙醚微回流狀態(tài)溫度;經(jīng)“格式試劑”和“碳酸二甲酯”加成、加入冰水600克進(jìn)行水解得產(chǎn)品。
本發(fā)明有益效果:本發(fā)明的工藝路線,既避免了使用劇毒的“氰化鈉”,而且操作安全、簡便,產(chǎn)品質(zhì)量更高、價(jià)格更低。
具體實(shí)施方式
向2000ml三口瓶內(nèi)加入鎂24克、乙醚300ml、氯化芐10克,啟動(dòng)攪拌10分鐘,使反應(yīng)自然啟動(dòng),反應(yīng)完成后,在通過滴液漏斗滴加氯化芐120克,滴加過程中控制瓶內(nèi)乙醚為微回流狀態(tài);滴畢開啟攪拌繼續(xù)回流反應(yīng)1~3小時(shí);外加低溫槽降溫,待瓶內(nèi)溫達(dá)到-10~10℃時(shí),滴加碳酸二甲(乙)酯90克,滴加過程控溫-10~10℃,滴畢繼續(xù)保溫反應(yīng)1~3小時(shí);向瓶內(nèi)加入冰水600克進(jìn)行水解,水解完畢用鹽酸中和至PH=7~8,然后將物料轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜止分層;將下層水相棄去,上層乙醚相脫醚后得粗產(chǎn)品135克,含量85%,經(jīng)減壓精餾得產(chǎn)品110克,含量≥99%。