反應
2-氨基嘧啶在乙醇中可被碘甲烷甲基化,產(chǎn)率90%。碘甲烷在苯中和氨基鋰存在下可再次甲基化反應產(chǎn)生的2-(甲氨基)嘧啶,但產(chǎn)率較低,只有31%。
它和N-溴代丁二酰亞胺在乙酸銨的存在下于乙腈中反應,可以得到2-氨基-5-溴嘧啶。
用途
2-氨基嘧啶可用作重要的醫(yī)藥、化工中間體,同時是合成許多農(nóng)用殺菌劑、磺胺類除草劑或抗焦慮藥鹽酸丁螺環(huán)酮等產(chǎn)品的重要中間體。
制備方法
一種2-氨基嘧啶的制備方法,包括以下步驟:
1)以煤油作溶劑,投入N,N-二甲基甲酰胺,控制物料溫度不超過50.0℃;然后控制溫度在30.0~40.0℃滴加三氯化磷;再控制溫度在30.0~40.0℃滴加乙醛縮二乙醇;滴加完畢,繼續(xù)攪拌20~30分鐘,然后升溫至45.0~55.0℃,靜置15~20分鐘,物料分層,取下層溶液加入甲醇并控制溫度在0~20.0℃,制得式Ⅳ所示的加成醛油,N,N-二甲基甲酰胺:三氯化磷:乙醛縮二乙醇:煤油:甲醇的重量比為1:(1~1.2):(1.8~1.9):(7~8):(3~4);
2)將甲醇鈉、硝酸胍和步驟1)制備的加成醛油-甲醇溶液投入反應罐中,加成醛油-甲醇溶液:硝酸胍:甲醇鈉的重量比為1:(0.2~0.3):(1~2),控制罐內(nèi)壓力在0.20~0.25MPa,反應溫度在80~90℃進行反應,反應時間為2.5~3.0小時,反應完成后減壓回收甲醇并加水,冷卻至常溫,所得反應液加入氯仿進行萃取,萃取液蒸餾除去部分氯仿,冷卻、結(jié)晶、過濾,干燥晶體得到2-氨基嘧啶。
參考文獻
CN102952083B