目前一般所知制取對(duì)甲氧基苯甲酰氯的工藝是：以對(duì)甲氧基苯甲酸和氯化亞砜回流反應(yīng)6小時(shí)，回收氯化亞砜，減壓蒸餾得到純凈的對(duì)甲氧基苯甲酰氯，同時(shí)反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量副產(chǎn)物氯化氫和二氧化硫。但以上方法使用的氯化亞砜對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、使用和運(yùn)輸要求高、價(jià)格高。此外，現(xiàn)有對(duì)甲氧基苯甲酰氯的制備工藝在合成時(shí)產(chǎn)生的尾氣中含有大量毒性且難以處理的二氧化硫，易造成環(huán)境污染。還有采用劇毒光氣、三氯化磷、五氯化磷等為氯化劑的，以上物質(zhì)的使用和廢棄物的排放對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。本文將介紹一種合成對(duì)甲氧基苯甲酰氯的新方法^[1]。

技術(shù)方案

以三氯甲苯和對(duì)甲氧基苯甲酸為原料，以摩爾比1∶1混合攪拌，在加入路易斯酸催化劑作用下，在100-150℃下發(fā)生酰氯化反應(yīng)5-10小時(shí)后，將所述酰氯化反應(yīng)后得到的反應(yīng)物料冷卻至20±5℃，再加入對(duì)苯二酚進(jìn)行提純得到對(duì)甲氧基苯甲酰氯和副產(chǎn)物。

步驟

1)向反應(yīng)瓶中加入1mol三氯甲苯和氯化鋅0.5g，打開插入反應(yīng)瓶的攪拌器，加入1mol對(duì)甲氧基苯甲酸，經(jīng)1小時(shí)升溫到150℃，保持溫度反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)中的尾氣用水吸收變成30％鹽酸；

2)反應(yīng)后，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)物料溫度冷卻到25℃，加入1g對(duì)苯二酚，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入精餾柱內(nèi)進(jìn)行減壓精餾(精餾柱采用Φ24*1500，玻璃填料)；最終得到對(duì)甲氧基苯甲酰氯165g，同時(shí)得到苯甲酰氯133g。

用氣相色譜AG6820測(cè)得對(duì)甲氧基苯甲酰氯的含量99.5％、苯甲酰氯的含量99.7％，苯甲酰氯的收率95％，對(duì)甲氧基苯甲酰氯的收率97％。

參考文獻(xiàn)

[1] 對(duì)甲氧基苯甲酰氯制備方法. CN102627555A