三氟甲磺酸三甲硅酯是Schmeisser等人在1970年首次合成的，由于其反應(yīng)活性強(qiáng)而成為一種廣泛用于有機(jī)合成的硅烷基化試劑。

作用

三氟甲磺酸三甲硅酯在有機(jī)合成中主要有以下幾個(gè)方面的作用：1、在有機(jī)合成中用于保護(hù)官能團(tuán)， 是十分有效的甲基硅烷基化試劑；2、在有機(jī)合成中,參與多種有機(jī)化合物碳碳成鍵增長(zhǎng)碳鏈的反應(yīng)；3、在某些反應(yīng)中做催化劑。

制備方法

以往三氟甲磺酸三甲硅酯主要是通過(guò)三氟甲磺酸與四甲基硅烷反應(yīng)制備，但四甲基硅烷往往在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)帶入大量的二甲基丁烷、二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)和三氟甲磺酸發(fā)生反應(yīng)生成副產(chǎn)物。特別是二甲基氯硅烷和三氟甲磺酸生成的三氟甲磺酸二甲基硅酯和三氟甲磺酸三甲硅酯的沸點(diǎn)很接近，難以用精餾的方法分離開(kāi)來(lái)，會(huì)給三氟甲磺酸三甲硅酯的制備和純化帶來(lái)許多困難。

本發(fā)明的目的就是提供一種簡(jiǎn)單快捷、易于操作、制備產(chǎn)物純度高的三氟甲磺酸三甲硅酯的制備方法。

一種三氟甲磺酸三甲硅酯的制備方法，其特征在于：它是將三氟甲磺酸鹽按摩爾比1：1.5-4加入到硅烷基化試劑中，反應(yīng)溫度為-15℃-40℃，回流冷凝管上加氯化鈣干燥管，攪拌反應(yīng)1-10h，最后通過(guò)精餾，收集135℃-145℃得到的產(chǎn)物；

所述的三氟甲磺酸鹽結(jié)構(gòu)式為：CF3SO3M，其中M為L(zhǎng)i、Na、K；

所述的硅烷基化試劑為TMSX，TMS指三甲基硅烷、X為Cl,Br或I。

參考文獻(xiàn)

CN102911196A