在化工合成或者藥物生產領域,會得到多種成分或者中間產物。其中2-乙?;拎菏且环N重要的有機合成中間體,除作為香料應用于食品行業(yè)外,還是一種重要的醫(yī)藥中間體,被廣泛應用于合成抗瘧疾、抗腫瘤、抗菌、抗病毒和治療疼痛、帕金森病、癲癇的藥物中。
通過合成得到的2-乙酰基吡嗪含有較多雜質,需要進一步提純才能進行下一步應用,重結晶是提純2-乙酰基吡嗪的有效措施。
當前,2-乙?;拎褐亟Y晶方式采用間歇式操作,但是發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)這種重結晶操作方式人工成本高,工人操作環(huán)境惡劣,生產效率低下;在間歇化的操作過程中涉及到多次設備敞口操作,使溶劑大量揮發(fā),不僅造成了原料的浪費,而且大量揮發(fā)的溶劑無組織擴散到車間,還會形成爆炸性氣體環(huán)境,造成環(huán)保和安全隱患。此外,在這些2-乙?;拎褐亟Y晶方法中,2-乙?;拎捍嬖谝恍p耗,而且無法實現(xiàn)溶劑的充分利用,增加溶劑處理或回用難度。
發(fā)明內容
為了解決現(xiàn)有技術存在的2-乙?;拎褐亟Y晶方法中2-乙?;拎豪寐什桓?,導致收率較低,以及間歇操作所帶來的生產效率低下、存在安全環(huán)保風險的問題,本發(fā)明提出一種2-乙?;拎哼B續(xù)化重結晶裝置及其方法和應用,通過在結晶器設置三個進料口,含有2-乙?;拎旱幕旌先芤喝肟谖挥谌軇┥戏?,這樣結晶器內溶液自下而上流動時,隨著溫度逐級降低,2-乙?;拎喊l(fā)生結晶回落至結晶器底部,由于在低于2-乙?;拎旱幕旌先芤喝肟诘奈恢锰幦軇┘兌容^高,因此有助于2-乙?;拎罕3纸Y晶狀態(tài),也能避免2-乙?;拎航Y晶物摻雜未結晶成分,影響2-乙酰基吡嗪結晶產品純度。此外,通過在結晶器上部和底部設置兩個出料口,可以獲得不同成分的溶液,經不同處理后再次利用,實現(xiàn)2-乙?;拎旱倪B續(xù)化重結晶。
具體地,本發(fā)明是通過如下所述的技術方案實現(xiàn)的:
1、提供一種2-乙酰基吡嗪連續(xù)化重結晶裝置,包括:脫色裝置、結晶器、過濾器順序連接,結晶器設有三個進料口,第一進料口位于結晶器高度的三分之一至三分之二處,第二進料口和第三進料口位置低于第一進料口,脫色裝置與結晶器的第一進料口連接;
所述結晶器設有兩個出料口,第一出料口位于結晶器底部,第二出料口位置高于第一進料口,過濾器一端與結晶器的第一出料口連接,過濾器另一端與結晶器的第三進料口連接。
2、提供一種2-乙?;拎哼B續(xù)化重結晶方法,包括:使用連續(xù)化重結晶裝置,將新鮮溶劑、回用母液和經脫色的待處理樣品混合溶液通入結晶器中,結晶器中的混合溶液向上運動,溫度逐級降低,進行重結晶,回收結晶器上方流出的液體,結晶器底部獲得的液體經固液分離分別獲得重結晶產品和回用母液,回用母液回用至結晶器。
3、提供一種2-乙?;拎哼B續(xù)化重結晶裝置在醫(yī)藥成分分離、再結晶過程中的應用。
4、提供一種2-乙?;拎旱纳a裝置,包括2-乙?;拎哼B續(xù)化重結晶裝置。
上述一個或多個技術方案具有以下有益效果:
1)通過在結晶器設置三個進料口,含有2-乙酰基吡嗪的混合溶液入口位于溶劑入口上方,這樣結晶器內溶液自下而上流動時,隨著溫度逐級降低,2-乙酰基吡嗪發(fā)生結晶回落至結晶器底部,由于在低于2-乙酰基吡嗪的混合溶液入口的位置處溶劑純度較高,因此有助于2-乙?;拎罕3纸Y晶狀態(tài),也能避免2-乙?;拎航Y晶物摻雜未結晶成分,影響2-乙?;拎航Y晶產品純度。
2)由于結晶器上方溫度低于下方溫度,因此含有2-乙?;拎旱幕旌先芤涸谧韵露线\動時,2-乙?;拎喊l(fā)生結晶,2-乙?;拎航Y晶物回落至結晶器底部,因此結晶器頂部和底部出料口獲得的溶液中成分不同,本發(fā)明一些方案將底部出料口獲得的溶液經過濾器分離獲得2-乙?;拎航Y晶物和回用母液,回用母液繼續(xù)用于結晶器的結晶過程;結晶器頂部出料口獲得的溶液溶劑含量較高,可直接用于結晶器結晶過程或者簡單處理后作為新鮮溶劑備用,實現(xiàn)連續(xù)化生產。
3)在本發(fā)明一些方案中,脫色裝置設計在結晶器之前,可以保證去除2-乙?;拎褐械挠猩s質后,在再進行重結晶除雜。如果將脫色裝置設計在結晶器之后,結晶器獲得的2-乙?;拎壕w仍需溶解去除有色雜質,步驟繁瑣。
4)為了實現(xiàn)連續(xù)化結晶,本發(fā)明一些方案設置多個并列的脫色裝置和過濾器,這樣可以在其中一個脫色裝置或過濾器進行維修、清洗或更換部件時,另一個脫色裝置或過濾器可以保持工作狀態(tài),實現(xiàn)穩(wěn)定連續(xù)化生產,提高生產效率。