背景技術(shù)

三乙酸甘油酯具有廣泛的用途，最大用途是作為卷煙過(guò)濾嘴的增塑劑。作為廣泛的化工產(chǎn)品，可用于醋酸纖維，硝酸纖維等的增塑劑和溶劑，對(duì)天然橡膠和合成橡膠也有增塑作用，并且不影響硫化操作。三乙酸甘油酯作為重要的化工原料，在食品、化妝品、醫(yī)藥和染料工業(yè)中的用途已經(jīng)被開(kāi)發(fā)出來(lái)。在食品行業(yè)，三乙酸甘油酯毒性低，可用于蔬菜、水果、動(dòng)物膠和合成膠的溫和殺菌劑；在日化行業(yè)，三乙酸甘油酯可作化妝品的定香劑及潤(rùn)濕基質(zhì)，也可配成不呈堿性也無(wú)氯臭的家用漂白液；三乙酸甘油酯作為汽油添加劑，可減少空氣中的排鉛量；三乙酸甘油酯作為抗蝕材料的添加劑，對(duì)烴類(lèi)有特佳的抗腐蝕性；在印染工業(yè)中，三乙酸甘油酯可作為醋酸纖維素的泡脹劑和穩(wěn)定劑；三乙酸甘油酯在油墨、纖維素、膠片和某些堿性的溶劑中用作增塑劑，也用于合成塑料薄膜的增塑劑。

三乙酸甘油酯在我國(guó)消耗量在萬(wàn)噸以上，是一種十分走俏的化工原料。當(dāng)前生產(chǎn)中亟待解決的問(wèn)題是由于用硫酸作均相催化劑，由此造成設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副反應(yīng)多，產(chǎn)品質(zhì)量差，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，廢水排放量大，后處理工藝復(fù)雜等諸多弊端，這也是多年來(lái)工業(yè)上用硫酸作催化劑合成眾多脂類(lèi)化合物生產(chǎn)工藝所面臨的同一難題。隨著人們對(duì)節(jié)約能源、簡(jiǎn)化流程、合成脂類(lèi)已成必然趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種三乙酸甘油酯的制備方法及方法，具體技術(shù)方案是：

一種三乙酸甘油酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）將甘油與過(guò)量的乙酸甲酯加入到帶回流裝置的反應(yīng)釜內(nèi)，并加入堿作為催化劑反應(yīng)1~2.5小時(shí)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物為含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和堿催化劑的混合物；

（2）將步驟（1）得到的混合物在70~80℃溫度下進(jìn)行蒸餾，分離出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物；

（3）將步驟（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物用萃取劑進(jìn)行萃取，分離出堿催化劑和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物；

（4）將步驟（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物在80~90℃溫度下進(jìn)行蒸餾，分離出萃取劑，得到最終產(chǎn)品三乙酸甘油酯。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物進(jìn)行水分離，分離出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液；分離出的乙酸甲酯回流到步驟（1）作為原料使用。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）中分離出的堿催化劑和甘油的混合物回流到步驟（1）作為原料和堿催化劑使用。

進(jìn)一步的，所述步驟（4）中分離出的萃取劑回流到步驟（3）作為萃取劑使用。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中甘油與乙酸甲酯的摩爾比為1:1.2~2。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中的堿催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉的水溶液，所述水溶液的濃度為3~5wt%。

進(jìn)一步的，所述的甲醇水溶液用于生產(chǎn)玻璃水。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中甘油為制備生物柴油時(shí)的副產(chǎn)甘油。

本發(fā)明的有益點(diǎn)在于：本發(fā)明利用甘油和乙酸甲酯反應(yīng)生成三乙酸甘油酯，采用生物柴油副產(chǎn)甘油精制后與乙酸甲酯在堿催化劑條件下反應(yīng)，再經(jīng)萃取、分離及主產(chǎn)品二次蒸餾，副產(chǎn)物循環(huán)利用，工藝過(guò)程中無(wú)污染物排放，且采用堿催化劑，可以解決用硫酸作催化劑造成設(shè)備腐蝕嚴(yán)重的問(wèn)題，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，操作條件簡(jiǎn)單，容易控制。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

一種三乙酸甘油酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）將甘油與乙酸甲酯按摩爾比為1:1.2加入到帶回流裝置的反應(yīng)釜內(nèi)，并加入濃度為3~5wt%的氫氧化鉀溶液作為催化劑反應(yīng)1~2.5小時(shí)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物為含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和堿催化劑的混合物；

（2）將步驟（1）得到的混合物在70~80℃溫度下進(jìn)行蒸餾，分離出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物；得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物進(jìn)行水分離，分離出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液，甲醇水溶液用于生產(chǎn)玻璃水。分離出的乙酸甲酯回流到步驟（1）作為原料使用。

（3）將步驟（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物用萃取劑進(jìn)行萃取，分離出堿催化劑和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物；分離出的堿催化劑和甘油的混合物回流到步驟（1）作為原料和堿催化劑使用。

（4）將步驟（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物在80~90℃溫度下進(jìn)行蒸餾，分離出萃取劑，得到最終產(chǎn)品三乙酸甘油酯。分離出的萃取劑回流到步驟（3）作為萃取劑使用。

步驟（1）中甘油為制備生物柴油時(shí)的副產(chǎn)甘油。

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