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鄰羥基苯甲腈的生產(chǎn)工藝

2024/4/12 9:04:25 作者:谷雨

鄰羥基苯甲腈是農(nóng)藥、香料、液晶材料等的重要中間體,尤其是合成甲氧基丙烯酸酯殺菌劑嘧菌酯的關(guān)鍵中間體,在農(nóng)用化學(xué)品、醫(yī)藥化學(xué)品等工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。

鄰羥基苯甲腈

性質(zhì)

鄰羥基苯甲腈呈結(jié)晶狀,熔點(diǎn)92-95℃(102-102.5℃),沸點(diǎn)149℃/1.9kPa(14mmHg)。

用途

鄰羥基苯甲腈主要用于心房顫動(dòng);室上性心動(dòng)過速等心律失常;心絞痛和高血壓的治療。對羥基苯甲腈可用于生產(chǎn)"殺螟腈" 、"苯腈磷" 、"溴苯腈" 、"羥敵草腈" 、"白菌清"等苯氰基農(nóng)藥,同時(shí)對羥基苯甲腈也可用于液晶材料和香料領(lǐng)域。

生產(chǎn)工藝

第一步(制備水楊醛肟):向重量百分比濃度為23%的鹽酸羥胺水溶液中分批加入以重量百分比計(jì)占鹽酸羥胺水溶液總量的35%的碳酸鈉,邊加邊攪拌,溶液澄清后分別加入以重量百分比計(jì)占鹽酸羥胺水溶液總量的56%的乙醇和38%的水楊醛,在87.5±2.5℃的溫度下反應(yīng)0.8小時(shí),分出有機(jī)相,水洗,加入適量工業(yè)用水,析出白色晶體,過濾、干燥。

第二步(脫水):向上述干燥完全的白色晶體中加入以重量百分比計(jì)占鹽酸羥胺水溶液總量的120%的乙酸酐,在127.5±2.5℃的溫度下反應(yīng)3小時(shí),脫溶劑得深棕色液體。

第三步(水解酸化):向上述深棕色液體中加入占上述鹽酸羥胺水溶液總量40%的氫氧化鉀溶液,以重量百分比計(jì),該氫氧化鉀溶液的重量百分比濃度為20%,在113.5±1.5℃的溫度下反應(yīng)4小時(shí),反應(yīng)液自然冷卻后,酸化,再以乙酸乙酯萃取,經(jīng)干燥,脫溶劑得到了11.9g淡黃色固態(tài)鄰羥基苯甲腈產(chǎn)品,含量95.6%,收率92.7%。

第四步(鄰羥基苯甲腈的純化):將鄰羥基苯甲腈粗品溶于180g,60℃的熱水中,趁熱過濾,濾液冷卻結(jié)晶,最后過濾,干燥,得到10.3g,含量99.6%的鄰羥基苯甲腈純品。

參考文獻(xiàn)

CN101781235B

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