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激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的性質(zhì)與制備

2024/3/19 9:28:23 作者:火星人

理化性質(zhì)

7-二乙氨基-4-甲基香豆素,英文名:7-(Diethylamino)-4-methyl-2H-chromen-2-one,CAS號(hào):91-44-1,分子量:231.290,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸點(diǎn):391.7±37.0°C at 760 mmHg,分子式:C14H17NO2,熔點(diǎn):72-75°C,閃點(diǎn):152.0±17.4°C,蒸汽壓:0.0±0.9 mmHg at 25°C,淡黃褐色的粉末,不溶于水,可溶于乙醇等有機(jī)溶劑,應(yīng)密封于陰涼避光處保存。

7-二乙氨基-4-甲基香豆素

背景技術(shù)

隨著激光光譜學(xué)和激光化學(xué)的迅速發(fā)展,在同位素分離、定向合成化學(xué)反應(yīng)的微觀歷程研究工作中,需要可調(diào)染料激光器來(lái)實(shí)現(xiàn)在近紫外、可見光及紅外光譜區(qū)的任意波段上進(jìn)行激光輻射。為獲得高效率的可調(diào)諧激光器和高分辨率的激光光譜,除利用物理光學(xué)知識(shí)改進(jìn)光學(xué)系統(tǒng)外,借助于能夠產(chǎn)生不同激光光譜的各種激光染料是一種簡(jiǎn)而易行的方法。7-二乙氨基-4-甲基香豆素又被稱為激光染料香豆素-1,它是一種在4400?~4800?波段中較為理想的激光染料,具有高轉(zhuǎn)換率、較寬調(diào)諧范圍的特點(diǎn)?,F(xiàn)在所采用的制備方法存在的缺陷:使得制備的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的純度較低,染料在使用中的壽命較短,經(jīng)濟(jì)性較差。

制備方法

(1)將間二乙氨基苯酚16.5克(0.1克分子)和氯化鋅、氯化亞錫(二者的量的關(guān)系及與其它反應(yīng)物的量的關(guān)系)混合后加入燒瓶中,然后加入26ml(0.2克分子)的乙酰乙酸乙酯在油浴上加熱回流,反應(yīng)3.5小時(shí),冷卻至室溫;

(2)將上述反應(yīng)后的混合物放入濃度為12%稀硫酸中,析出帶紫色的粒狀結(jié)晶體,濾出結(jié)晶產(chǎn)物,在40℃下干燥,得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗產(chǎn)物;

(3)將7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶2次,然后再再用石油醚重結(jié)晶2次,即得到滿足激光使用要求的白色針狀結(jié)晶的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素。

參考文獻(xiàn)

[1]天津市化學(xué)試劑研究所. 激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制備方法:CN200810151992.2[P]. 2010-05-26.

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