介紹

2，4-二氟苯腈，化學式為C7H3F2N，外觀為無色透明液體。它是合成新型含氟農藥和醫(yī)藥等的重要中間體，具有廣闊的市場應用前景。

圖一 2,4-二氟苯腈

合成

以往合成的缺點

目前，2,4-二氟苯腈的合成方法主要有以下幾種：

1.中國專利“氟代苯腈的制備方法”(CN85100467)報道，以2,4-二氯苯腈為原料，與氟化鉀在180～250℃反應，反應式如下：

圖二 2,4-二氟苯腈的合成

2.文獻DE2239799，1974報道，以間二氟苯為原料，經甲基化和300℃氨氧化反應，反應式為：

圖三 2,4-二氟苯腈的合成2

現有技術中的2，4-二氟苯腈合成工藝普遍存在反應溫度高，對設備要求高，不適合工業(yè)化生產，產品收率低等問題。

新合成方法

王鎖[1]提出了一種2,4-二氟苯腈的制備工藝。

具體步驟如下：向2000ml單口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol)，氯化亞砜952g(8.00mol)，升溫回流反應約4小時(升溫回流的溫度78℃)，減壓濃縮至干，得黃色油狀物，即為2,4-二氟苯甲酰氯，得318g(1.80mol)，收率90％。向2000ml單口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰氯310g(1.76mol)，500ml丙酮，690g氨水(10.56mol)中，50℃反應3小時，減壓濃縮除去丙酮，抽濾，濾餅減壓干燥，即為2,4-二氟苯甲酰胺，得255g(1.62mol)，收率92％。向2000ml三口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰胺236g(1.50mol)，四氫呋喃500g，滴加三氟乙酸酐378g(1.80mol)，40℃反應3小時，反應完全后用500ml水洗兩次，500ml飽和食鹽水洗一次，分相，有機層用無水硫酸鈉干燥，抽濾，濾液減壓濃縮至干，得淡黃色透明液體，即為2,4-二氟苯腈，得195g(1.40mol)，收率93％，純度99％以上。

圖四 2,4-二氟苯腈的合成3

與現有技術相比，該方法對2，4-二氟苯腈合成的反應原料和合成路線進行了優(yōu)化設計，所采用的反應原料廉價易得，而且使用安全；反應條件溫和，無需高溫反應，對設備的要求低，反應路線短，每一步反應的收率均在90％以上，最終產品的收率高、純度高，易于實現工業(yè)化生產。

參考文獻

[1]王鎖,朱宏林,孟依凡等. 一種3,4-二氟苯腈的合成方法[P]. 山東?。篊N115819274A,2023-03-21.