N,N'-二甲基乙二胺為無色透明液體狀，其作為有機化學(xué)中的重要中間體，在精細(xì)化工、化學(xué)制藥、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。

合成方法

為了克服合成N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺時的種種不利因素，需要開發(fā)出一條方便可行、適合工業(yè)生產(chǎn)的路線。本發(fā)明提供了一條具有路線短、原子經(jīng)濟性高、收率高等特點的合成方法，使得這兩個產(chǎn)品能夠進行規(guī)?；a(chǎn)，便于推廣。

本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種全新的制備N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法，所述方法以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氫-2-嘧啶酮為原料，然后加入適當(dāng)?shù)膲A，加熱到一定溫度進行開環(huán)反應(yīng)，直接得到N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺。

該反應(yīng)包括以下步驟：

（1）以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氫-2-嘧啶酮為原料，然后加入堿，加熱到一定溫度進行開環(huán)反應(yīng)，一邊加熱一邊蒸出反應(yīng)生成的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品；

（2）降溫，然后將步驟（1）的反應(yīng)體系過濾，除去碳酸鹽固體，所得濾液作為步驟（1）的原料。

（3）向步驟（1）蒸出的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品中加入適量的氫氧化鈉或氫氧化鉀進行干燥除水，經(jīng)過干燥除水后，進行精餾得到產(chǎn)品。

其中，通過氣相監(jiān)測來判斷原料反應(yīng)是否完全。

本發(fā)明與現(xiàn)有的傳統(tǒng)技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

（1）本發(fā)明以價廉、易購買的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和1,3-二甲基-四氫-2-嘧啶酮為原料，通過堿解開環(huán)，制備相應(yīng)的N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺，具有選擇性好、產(chǎn)物單一、易于提純等優(yōu)點；（2）本發(fā)明在制備N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺時具有很好的原子經(jīng)濟性，可以高收率的得到相應(yīng)的產(chǎn)物；（3）本發(fā)明操作簡單、三廢少、環(huán)境友好，便于實現(xiàn)工業(yè)化。

儲存注意事項

使容器保持密閉，儲存在干燥通風(fēng)處。打開了的容器必須仔細(xì)重新封口并保持豎放位置以防止泄漏。    

燃燒爆炸危險性

有害燃燒產(chǎn)物、碳氧化物、磷的氧化物

滅火方法

使用干砂、干粉或抗醇泡沫滅火。   

參考文獻(xiàn)

CN110128276A