背景技術(shù)

聚氨丙基雙胍(polyaminopropyl biguanide,PAPB)是一種雙胍類陽離子表面活性劑，是我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中準用的一種防腐劑，規(guī)定該物質(zhì)在化妝品中使用時的最大允許使用量為0.3%。歐盟化妝品法規(guī)（EC）第1223/2009號附件V中規(guī)定：在化妝品中作為防腐劑最大允許使用量為0.3%；日本《化妝品基準》中規(guī)定該物質(zhì)作為化妝品中的防腐劑使用，最大允許使用量為0.1%。2014年6月18日，歐盟委員會消費者安全科學(xué)委員會（SCCS）通過了一項意見，該意見認為：根據(jù)現(xiàn)有的數(shù)據(jù)，聚氨丙基雙胍作為防腐劑用于所有化妝品中最大允許使用量為0.3%時，對消費者是不安全的。意見還指出，為確保安全可以使用更低的使用量或限制化妝品的類別，并且需要對其他有代表性的化妝品配方進行皮膚吸收研究。2017年4月7日，SCCS通過了一項新的意見，根據(jù)所提供的數(shù)據(jù)，PAPB作為防腐劑在化妝品中的最大允許使用量最高不超過0.1%是安全的，但不建議在可噴霧配方中使用。

聚氨丙基雙胍具有強效廣譜殺菌活性，廣泛應(yīng)用于疾病預(yù)防控制行業(yè)、健康衛(wèi)生行業(yè)，尤其對較難處理的革蘭氏陽性、陰性細菌都有較強的抑制作用，對蜜橘蒂腐病有很好的作用效果。關(guān)于聚氨丙基雙胍的防腐效果、細胞毒性和化學(xué)鑒別方法，Rembe等做了詳盡的說明，該文獻運用的飛行時間質(zhì)譜（TOF）技術(shù)對聚氨丙基雙胍進行化學(xué)鑒別，僅是定性研究；目前有2篇文獻關(guān)于普通高效液相法的報道，研究的基質(zhì)均為隱形眼鏡護理液，化妝品基質(zhì)類型更為復(fù)雜，原料中雜質(zhì)繁多；關(guān)于化妝品中聚氨丙基雙胍定量檢測方法目前尚鮮有文獻報道。

檢測方法

1、標準儲備溶液的制備

準確稱取PAPB標準品500mg，精確至0.0001g，置于20mL容量瓶中，用混合提取溶劑溶解并定容至刻度，充分混勻，制得濃度為25mg/mL的標準儲備溶液。

2、樣品前處理方法

準確稱取樣品1.0g，精確至0.001g，置于具塞比色管中，加入提取溶劑8mL(渦旋振蕩30s，使試樣與提取溶劑充分混勻，超聲提取20min（工作頻率20~43kHz,200W)，用提取溶劑定容至10mL，搖勻，再加入2mL正己烷，渦旋30s，以10000r/min離心5min(離心半徑為10cm)，棄去上層的正己烷層，取下層溶液經(jīng)0.22um的微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液作為試樣溶液備用。如樣品含量超出標準曲線范圍，則適當(dāng)增加樣品混合提取溶劑的體積來稀釋樣品。

3、液相色譜條件

色譜柱：Agilent Zorbax SB-C18柱（5um,4.6mm×250mm）；流動相：0.02mol/L乙酸銨（pH=4.8）：甲醇（60：40）等度洗脫。流速1mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：236nm；進樣量：20μL。

參考文獻

[1]陳靜,簡龍海,毛北萍等.高效液相色譜法定量測定化妝品中聚氨丙基雙胍[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué),2021,33(04):349-354.DOI:10.19428/j.cnki.sjpm.2021.20220.