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磷酸鈉的制備方法

2019/4/3 9:22:05

背景及概述[1]

磷酸鈉為吸濕性白色粉末或結晶性顆粒,無嗅。其可吸收空氣中的二氧化碳及水分,生成磷酸氫二鈉及碳酸氫鈉。水溶液呈強堿性。磷酸鈉十二水合物為無色三方晶系結晶。無嗅。有吸濕性。在55~65℃脫水,可得十水合物,65~100℃脫水,可得六水合物,100~120℃下脫水,可制得半水合物,繼續(xù)在121~200℃下脫水,可制得無水物。不溶于二硫化碳和乙醇,溶于水:0℃時1.5、15℃時28.3、70℃時157。水溶液呈強堿性,1.0%時pH=11.9、0.1%時pH=11.5。大鼠經(jīng)口LD507400mg/kg。

用途[1]

磷酸鈉用作食品添加劑,是我國GB2760—1996規(guī)定允許使用的食品用水分保持劑,也用作乳化劑、緩沖劑、營養(yǎng)增補劑、金屬螯合劑;糖汁凈化劑;鹽鹵原料;菌種培養(yǎng)液等。ADI0~70mg/kg。

制備方法[2-4]

方法1:在磷酸氫二鈉溶液中加入化學計量的氫氧化鈉進行中和,可制得磷酸鈉的溶液。經(jīng)過濾、濃縮后,可獲得磷酸鈉。

方法 2:用水稀釋磷酸后,再用碳酸鈉中和,生成磷酸鈉的水溶液,過濾除去雜質,濃縮,結晶,可制得磷酸鈉,再經(jīng)仔細加熱,可制得磷酸鈉。

方法3:一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和磷酸鈉的方法,其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液,包括如下步驟:

步驟A:將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液,而后冷卻,季戊四醇結晶析出,經(jīng)過濾分離,得到季戊四醇晶體和濾液一;濾液一進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液,而后冷卻,甲酸鈉結晶析出,在經(jīng)過濾分離,得到甲酸鈉晶體和濾液二;

步驟B:將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎,得到季戊四醇產(chǎn)品;

步驟C:將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水,而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅的純物質的摩爾含量之比為6∶0.8-1.2反應,生產(chǎn)甲酸鋅和磷酸鈉,經(jīng)過濾,除去少量的濾渣,得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三;

步驟D:濾液三經(jīng)減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液,冷卻至10℃,此時,磷酸鈉的飽和度為8.2g,甲酸鋅的飽和度為4.3g,因此,甲酸鋅結晶析出,而磷酸鈉仍在溶液中,經(jīng)過濾分離,得到甲酸鋅晶體和濾液四;濾液四進一步減壓蒸餾為磷酸鈉過飽和溶液,冷卻至10℃,此時,磷酸鈉大量結晶析出,得到磷酸鈉晶體;磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進洗滌、干燥和粉碎,從而分別得到磷酸鈉產(chǎn)品和甲酸鋅產(chǎn)品。其化學反應方程式:

方法2:一種磷酸鈉鹽的制備方法,

1)正磷酸鈉鹽的制備:

先對粗品焦磷酸鈉加水洗滌至NaCI含量小于1%,將粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸充分混合,加入脫雜劑和脫色劑,通過蒸汽控制在溫度為135℃下進行水解反應,水解反應的壓力為0.2MPa,靜置,待水解完全,焦磷酸鈉完全反應生成正磷酸鈉;

2)磷酸二鈉和磷酸三鈉的制備:

對步驟1)所得料液過濾除雜后(由于粗品焦磷酸鈉中含有炭黑等雜質,溶解后的液體進行過濾,去除炭黑等雜質,過濾后的炭黑用少許清水洗滌后,濾渣作為附產(chǎn)品外賣),經(jīng)沉清,自然冷卻到30-40℃后,加入凈化濕法磷酸進一步水解,當調節(jié)pH為7.5時,完全反應生成磷酸二鈉,再冷卻至小于18℃,得到相應的Na2PO4·12H2O晶體;

3)三聚磷酸鈉的制備;

將步驟2)制備的磷酸二鈉加入中和槽,加熱溶解后與濕法磷酸混合,控制pH為6.5,在70-80℃下,加入硝酸鈉,中和反應完全后,將料液置于聚合爐中進行聚合反應,得三聚磷酸鈉鹽。

方法3:一種以草甘膦副產(chǎn)物磷酸氫二鈉生產(chǎn)磷酸鈉鹽的方法,包括以下制備步驟:(1)加熱磷酸氫二鈉至60-90℃融熔;(2)向融熔的磷酸氫二鈉中加入雙氧水形成混合物,其中磷酸氫二鈉與雙氧水的質量比為1:0.03;(3)向混合物中加入活性炭,混合物與活性炭的質量比為1000:1,過濾得到磷酸鈉鹽溶液;(4)加入適量磷酸,調節(jié)磷酸鈉鹽溶液的pH值為3.5,濃縮結晶得到產(chǎn)物。

主要參考資料

[1] 實用精細化工辭典

[2] CN201010611564.0一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和磷酸鈉的方法

[3] CN201510177885.7一種磷酸鈉鹽的制備方法

[4] CN201710587631.1一種以草甘膦副產(chǎn)物磷酸氫二鈉生產(chǎn)磷酸鈉鹽的方法

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