背景技術(shù)

2-羥基-1-萘甲醛(簡(jiǎn)寫(xiě)HNA)作為一種新型的精細(xì)有機(jī)化工產(chǎn)品，它是一種重要的有機(jī)合成中間體?，F(xiàn)已廣泛的運(yùn)用于織物、油墨、橡膠、染料，或用作熒光增白劑，尤其是在增白劑方面的技術(shù)已趨于成熟，而且2-羥基-1-萘甲醛也可以作為測(cè)定一些金屬離子的分析試劑。2-羥基-1-萘甲醛結(jié)構(gòu)中既有酚羥基(-OH)，又有醛基(-CHO)，在有機(jī)合成領(lǐng)域中受到了研究者的極大重視，具有廣泛用途。因此，研究2-羥基-1-萘甲醛中間體的合成方法是一個(gè)必然的趨勢(shì)。

常見(jiàn)的合成2-羥基-1-萘甲醛的方法有Duff法、Gattermann法和Reimer-Tiemann法。Duff法和Gattermann法雖然產(chǎn)物收率高，純度也高，但原料不易得，成本高，難以廣泛用于生產(chǎn)；而Reimer-Tiemann法操作簡(jiǎn)單，成本低，是目前最常用的制備方法，經(jīng)典的 Reimer-Tiemann反應(yīng)是采用2-萘酚、氯仿為原料，在堿性條件下進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)率較低一般只有30%~45%?，F(xiàn)代微波技術(shù)的出現(xiàn)，微波技術(shù)以其獨(dú)特的加熱方式，為有機(jī)合成開(kāi)辟了一條新的合成方法。微波促進(jìn)的Re-imer-Tiemann反應(yīng)還未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，因而這對(duì)采用微波促進(jìn)的2-羥基-1-萘甲醛的合成具有重要的研究意義。

合成方法

在微波爐專(zhuān)用100mL三口瓶中，加入一定量的乙醇，2-萘酚，40%的NaOH溶液。啟動(dòng)微波爐，逐漸滴加氯仿，攪拌下以一定功率加熱15min后，控制滴加速度，滴加完后在以一定輻射功率反應(yīng)10min。反應(yīng)停止后蒸出過(guò)量的乙醇和氯仿倒出反應(yīng)物并用冰-鹽浴冷卻。在劇烈的攪拌下，用濃鹽酸酸化至pH=3，分出油層，油層中加入飽和亞硫酸氫鈉并在加熱攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。加入一定量無(wú)水乙醇，當(dāng)反應(yīng)液冷卻至室溫，減壓抽濾，然后，用無(wú)水乙醇洗滌沉淀至白色，再向白色沉淀中加入0.1mol/L的鹽酸水溶液并用60℃水浴加熱，不斷攪拌直到有黃色沉淀生成為止。冷卻至室溫，抽濾，并用水洗至中性，真空干燥得到2-羥基-1-萘甲醛黃色粉末。

參考文獻(xiàn)

[1]徐斌,蔣維東,賴(lài)川. 微波促進(jìn)2-羥基-1-萘甲醛的合成[J]. 四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2009,22(2):75-77. DOI:10.3969/j.issn.1673-1549.2009.02.025.