背景技術(shù)
異硬脂酸是一類C18飽和支鏈脂肪酸混合物的總稱。在自然界中廣泛存在,許多水鳥羽毛上附著的蠟類物質(zhì)就是由帶有甲基支鏈的脂肪酸和脂肪醇組成的,有些植物的種子中也存在一定量的異硬脂酸。異硬脂酸既具有直鏈不飽和脂肪酸的特性,又具有飽和脂肪酸的部分特性,在常溫下呈液態(tài),具有很好的抗氧化性等優(yōu)點。因此,異硬脂酸是一種重要的化工中間體,具有很好的商業(yè)價值,在潤滑油基礎(chǔ)油、金屬清洗劑、涂料、化妝品等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。
目前,異硬脂酸的合成方法主要有羧基合成法、支鏈?zhǔn)灥漠悩?gòu)化、Koch反應(yīng)法、二聚酸副產(chǎn)物單體酸中提取、沸石催化異構(gòu)脂肪酸。現(xiàn)在大量的異硬脂酸還是從合成二聚酸的副產(chǎn)物中獲得的,在二聚酸的合成反應(yīng)中會有25%~30%異構(gòu)酸生成,通過分離提取得到異硬脂酸,但是從合成二聚酸副產(chǎn)物中分離異硬脂酸勞動量大,分離成本高。在上述方法中,沸石催化異構(gòu)脂肪酸的方法具有轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、工藝過程較為簡單以及不易產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點,近些年來得到了越來越多的關(guān)注。
制備方法
1、催化劑的酸化處理
稱取50g鉀型鎂堿沸石放于500mL圓底燒瓶中,量取1mol/L鹽酸150mL和50mL的去離子水加入到圓底燒瓶中,在55℃水浴中攪拌24h,混合物通過離心(4000r/min,15min)除去水相,固體相再用去離子水洗滌、離心直至水相的pH呈中性,最后,將固體相放于115℃烘箱中干燥24h,得到白色粉末狀的催化劑。
2、異硬脂酸的制備
油酸異構(gòu)化:取50g油酸,與一定量酸化鎂堿沸石(H+-Ferr)和去離子水加入到100mL的高壓反應(yīng)釜中,用氮氣置換反應(yīng)釜中的氣體,升溫至反應(yīng)溫度,反應(yīng)釜中壓力接近2MPa,反應(yīng)一段時間,待反應(yīng)釜中的溫度降至50℃左右時,取出樣品,抽濾,濾餅用正己烷洗滌,洗滌液在40℃下旋蒸,得到的樣品與抽濾樣品合并,用無水硫酸鎂干燥得到異構(gòu)油酸粗品,抽濾以備加氫。
加氫:將得到的異構(gòu)油酸樣品加入到高壓反應(yīng)釜中,加入1%的骨架鎳加氫催化劑,在4MPa的氫氣壓力和220℃條件下,反應(yīng)4h,停止加熱,待溫度降至70℃左右時,取出樣品,在50~70℃下熱過濾,即得到異硬脂酸粗品。
參考文獻
[1]趙杰,安騰奇,王明明,等. 異硬脂酸制備工藝的研究[J]. 中國油脂,2016,41(9):74-78. DOI:10.3969/j.issn.1003-7969.2016.09.016.