背景技術(shù)

2?甲基?4?甲氧基苯胺是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、橡膠以及農(nóng)用化學(xué)品等行業(yè)。2?甲基?4?甲氧基苯胺可以由鄰硝基甲苯、甲醇以及H₂為原料在濃硫酸和鉑碳（Pt/C）催化劑存在條件下制備得到，工業(yè)上通?；谠摲磻?yīng)路線采用間歇釜式催化加氫生產(chǎn)工藝制備2?甲基?4?甲氧基苯胺。但是上述催化加氫反應(yīng)是一個(gè)快反應(yīng)，同時(shí)也是放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度越快，副反應(yīng)越多，目標(biāo)產(chǎn)物選擇性越低；而且反應(yīng)速度越快，放出的熱量也越多，例如工業(yè)上采用間歇釜式催化加氫生產(chǎn)工藝制備2?甲基?4?甲氧基苯胺 時(shí)，初始反應(yīng)溫度（50℃左右）與最高反應(yīng)溫度能夠相差30~40℃，容易因溫度過(guò)高發(fā)生危險(xiǎn)。

制備方法

（1）在攪拌狀態(tài)下，向甲醇中加入鄰硝基甲苯，然后以0.8g/s速度加入濃硫酸，其中所述鄰硝基甲苯、濃硫酸以及甲醇的質(zhì)量比為1：0.768：5，所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為97.2%，混料完畢后迅速密封所得原料混合液，放置于常溫條件下，于30min內(nèi)使用。 

（2）將10.02g Pt/C催化劑加入微篩孔反應(yīng)器中，備用；所述Pt/C催化劑中Pt的含量為1wt%，含濕量為66.01%；所述Pt/C催化劑的質(zhì)量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的3.5%。

（3）在恒溫水浴中，將所述原料混合液預(yù)熱到55℃，按照鄰硝基甲苯與氫氣的摩爾比為1：2，調(diào)節(jié)原料混合液輸送流量為50mL/min，調(diào)節(jié)氫氣輸送流量為1300mL/min，使微反應(yīng)設(shè)備中體系壓力控制在0.4MPa，同時(shí)將所述原料混合液與氫氣分別連續(xù)輸送至微篩孔反應(yīng)器內(nèi)混合并進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)，其中，通過(guò)TBP1002SF型平流泵將原料混合液輸送至微篩孔反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)高純氫氣發(fā)生器將氫氣通入所述微篩孔反應(yīng)器中；然后所得物料連續(xù)流經(jīng)靜態(tài)混合器和反應(yīng)延時(shí)管，在靜態(tài)混合器和反應(yīng)延時(shí)管中繼續(xù)進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)；其中，進(jìn)行連續(xù)化加氫反應(yīng)的物料在微篩孔反應(yīng)器中的停留時(shí)間為124s，在靜態(tài)混合器中的停留時(shí)間為145s，在反應(yīng)延時(shí)管中的停留時(shí)間為135s。

（4）在所述反應(yīng)延時(shí)管中進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)完畢后，所得產(chǎn)物體系從反應(yīng)延時(shí)管中輸出，出料溫度為60℃；之后在100℃進(jìn)行蒸餾，回收甲醇，采用濃度為10wt%的NaOH溶液將蒸餾所得剩余體系的pH值調(diào)節(jié)至8~9（采用廣泛pH試紙進(jìn)行測(cè)試），得到第一水相與第一油相，然后以甲苯為萃取劑對(duì)所述第一水相進(jìn)行萃取，將所得第二油相與第一油相混合并在110℃進(jìn)行精餾，回收甲苯，得到2?甲基?4?甲氧基苯胺，純度為99.6%，收率為82%。

參考文獻(xiàn)

[1]山東道可化學(xué)有限公司. 一種連續(xù)化制備2-甲基-4-甲氧基苯胺的方法:CN202211359011.X[P]. 2022-12-16.