制備方法

目前，通常有以下合成方法：

方法一：2-羥基丁酸酮與乙酸酐在濃硫酸中，生成2-氧代-2,5-二氫呋喃，2-氧代-2,5-二氫呋喃在三乙胺中與三甲基乙酰氯反應(yīng)生成2-三甲基乙酰氧基呋喃，然后2-三甲基乙酰氧基呋喃與馬來(lái)酸酐的加成物用濃硫酸處理，得到3-羥基鄰苯二甲酸酐。該反應(yīng)步驟長(zhǎng)，原料不易得，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

方法二：3-鹵代鄰苯二甲酸酐在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，與堿金屬碳酸氫鹽反應(yīng)，生成3-羥基鄰苯二甲酸酐。該方法雖然步驟簡(jiǎn)單，但是原料不易得且相轉(zhuǎn)移催化劑價(jià)格昂貴，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

方法三：3-硝基鄰苯二甲酸酐氫化還原為3-氨基鄰苯二甲酸酐，再將3-氨基鄰苯二甲酸酐重氮化得到3-羥基鄰苯二甲酸酐。此法依然存在起始原料不易得，同時(shí)這兩步反應(yīng)收率都比較低，工業(yè)化成本比較高。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)合成3-羥基鄰苯二甲酸酐的方法工藝步驟復(fù)雜，起始原料不易獲得、價(jià)格較貴，產(chǎn)率偏低等問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種3-羥基鄰苯二甲酸酐的制備方法。

本發(fā)明所述的一種3-羥基鄰苯二甲酸酐的制備方法，其具體的步驟為：

(1)向反應(yīng)器中加入反應(yīng)溶劑I，加入化合物I和十六烷基三甲基溴化銨，升溫至70-80℃，加入高錳酸鉀，然后80-90℃保溫反應(yīng)2-8h，降溫，過(guò)濾，水洗，干燥，得3-甲氧基鄰苯二甲酸；

(2)向反應(yīng)器中加入3-甲氧基鄰苯二甲酸，控制溫度在10-30℃加入路易士酸或酸，加畢，攪拌反應(yīng)5-8h，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液緩慢倒入冰水中，攪拌、過(guò)濾、水洗、干燥，得3-羥基鄰苯二甲酸；

(3)向反應(yīng)器中加入反應(yīng)溶劑III，升溫至60-150℃，然后加入3-羥基鄰苯二甲酸，再加入脫水劑，60-150℃保溫反應(yīng)1-3h，反應(yīng)完畢，過(guò)濾，減壓濃縮得3-羥基鄰苯二甲酸酐。

參考文獻(xiàn)

CN107118187A