背景技術(shù)

將啤酒暴露于日光中會形成一種腐敗的氣味即“日光臭味”，其主要物質(zhì)為異戊烯基硫醇(MBT),這種味道的存在會降低啤酒的商業(yè)價值，受到消費(fèi)者的抱怨。異戊烯基硫醇的活性很高，因此在濃度很低時就會有明顯的氣味。由于它的感官閥值相當(dāng)?shù)?在啤酒中為4.4-35ng/L)，所以對濃度低于感官閥值的異戊烯基硫醇進(jìn)行檢測相當(dāng)困難。以前曾對異戊烯基硫醇的檢測有過報道，可以用氣相色譜-火焰光度檢測器檢測，用氣相色譜-硫光檢測器檢測，用氣相色譜-質(zhì)譜檢測器的方法檢測，但是我們需要一種能夠檢測低于感官閥值的更為靈敏簡便的分析方法。于是我們找到了這樣一種靈敏簡單的分析方法，運(yùn)用吹掃-捕集方法和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測異戊烯基硫醇，這種方法可以檢測的異戊烯基硫醇濃度為0.2ng/L，低于其感官閥值。由于捕集效率的提高和氣相色譜質(zhì)譜檢測器的應(yīng)用使得檢測的靈敏度大大提高了。

檢測方法

為了對異戊烯基硫醇進(jìn)行分析，將含有40ul辛醇(消泡劑)的啤酒樣品200ml放入棕色橢圓燒瓶中，燒瓶先用氯化三甲基甲硅烷使其硅烷化。燒瓶硅烷化操作如下：先用1ml氯化三甲基甲硅烷涂其內(nèi)表面，然后將燒瓶用蒸餾水漂洗，在室溫下晾干，這一步驟每10次分析后需進(jìn)行一次，在燒瓶中加入500ul內(nèi)標(biāo)溶液(20ug/L 1-己基硫醇的乙醇溶液)，在燒瓶上安裝冷凝管，用丙烯乙二醇將溫度保持在40℃。然后將Tenax GR捕集器安裝在冷凝器上。捕集器裝入200mg Tenax GR，將燒瓶放入0℃水浴使其平衡5分鐘，然后以流速150ml/min供給氮?dú)狻Ｆ【茦悠酚么帕嚢璋魯嚢?，然后吹掃啤酒中的揮發(fā)物質(zhì)，使其進(jìn)入TenaxGR捕集器，這一操作持續(xù)30分鐘(如圖)。

吹掃過后，將吸附管放置于TCT進(jìn)樣器所在的恒溫箱中，樣品解除吸附進(jìn)入柱子，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。載氣氦氣的表頭壓力為72kPa氣相色譜條件如下：TCT進(jìn)樣器預(yù)冷卻2分鐘至-150℃，樣品解除吸附6分鐘達(dá)200℃。樣品在200℃從冷捕集器中蒸發(fā)(1分鐘)，然后進(jìn)入DB-FFAP氣相色譜柱子檢測：初始柱溫為40℃(5分鐘)，以10℃/min的速度上升至240℃，保持8分鐘。質(zhì)譜的檢測是以電子撞擊的方式完成的，掃描兩種離子，異戊烯基硫醇的分子離子質(zhì)荷比在102，己基硫醇的分子離子質(zhì)荷比在118，其他質(zhì)譜參數(shù)包括：電勢70eV，離子源溫度230℃，Q極溫度106℃。

參考文獻(xiàn)

[1]要永杰.用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法檢測啤酒中的日光臭[J].啤酒科技,2002,(03):55-57.