背景技術(shù)

2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚是重要的有機(jī)原料中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等精細(xì)化工行業(yè)。市場需求量呈高速增長，研制開發(fā)2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚有很大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。2,6-二氟苯胺首先是由英國Shell Chemical集團(tuán)開發(fā)的，是由二氯苯甲酰氯合成2,6-二氟苯胺。2，6-二氟苯胺的合成方法國內(nèi)報(bào)道很少，主要有溴素法(收率70%)，但成本較高，且其腐蝕性較強(qiáng)。本文對(duì)合成2,6-二氟苯胺的原料、工藝操作條件等加以改進(jìn)，使收率穩(wěn)定在80%，且成本降低。并且以2,6-二氟苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)、水解合成2,6-二氟苯酚，收率穩(wěn)定在70%。2,6-二氟苯酚為白色結(jié)晶體，熔點(diǎn)38-42°C，沸點(diǎn)59-61°C(17mmHg)，閃點(diǎn)58°C，主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料中間體。

制備方法

1、制備2,6-二氟苯胺

在250mL三頸瓶中，分別加入80g NaOH、205mL NaClO水溶液，冷卻至0℃以下，分次加入17.2g 2,6-二氟苯甲酰胺，攪拌1h。加入NaHSO₄，攪拌10min，反應(yīng)結(jié)束后，用水蒸汽蒸餾，分出有機(jī)層，再進(jìn)行減壓蒸餾，得2,6-二氟苯胺13.8g，純度99%以上，收率80%以上。

2、制備2,6-二氟苯胺

在250mL三頸瓶中，加入100g配制的硫酸，20g 2,6-二氟苯胺，加熱至全部溶解，在劇烈攪拌下，冷卻至-5℃。滴加50g配制的 NaNO₂溶液，溫度控制在-5~0℃，滴加完畢，抽濾得濾液，棄去殘?jiān)跒V液中加入尿素水溶液至淀粉碘化鉀試紙無色，得反應(yīng)液①。

在250mL四頸瓶中，分別加入20g水、40mL濃硫酸和20g CuSO₄加熱至120℃，滴加反應(yīng)液①，溫度控制在120~125℃，滴加完畢，蒸出水溶液，靜置分層，得油層。水層用甲苯提取，合并油層和甲苯溶液，加入無水Na₂SO₄干燥，過濾，減壓蒸餾得2,6-二氟苯酚14.2g，收率達(dá)70%，純度達(dá)99%以上。

參考文獻(xiàn)

[1]祝鴻,黃山.2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚的合成[J].化工時(shí)刊,1999,(12):