背景及概述
吡啶是苯環(huán)上一個(gè)碳原子被氮原子取代后所形成的六元雜環(huán)化合物。吡啶系列原料作為化學(xué)工業(yè)品,是生產(chǎn)高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品的重要有機(jī)原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、飼料添加劑、食品添加劑、橡膠助劑及合成材料等領(lǐng)域。2-乙基吡啶為其代表性化合物,化學(xué)式為C7H9N,主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。本文簡(jiǎn)述其制備工藝。
制備
以Fe-Mn/ZSM-5分子篩為催化劑,固定床為反應(yīng)器,采用吡啶與乙醇合成2-乙基吡啶[1]。
圖1 2-乙基吡啶的合成反應(yīng)式
實(shí)驗(yàn)操作:
催化劑制備
將ZSM-5分子篩、FeCl3 6H2O、水按計(jì)量混合攪拌后浸漬6 h。然后加入計(jì)量的MnCl2 ,攪拌至均勻,浸漬10 h。經(jīng)過(guò)濾、洗滌,110℃下干燥12 h,450℃下焙燒6h后制得。
2-乙基吡啶的合成
(1)將Fe-Mn/ZSM-5分子篩裝入固定床微型反應(yīng)器的反應(yīng)管恒溫區(qū),在溫度為500℃,氮?dú)饬魉贋?0~30 mL/min的條件下活化1~3 h,然后降溫至反應(yīng)溫度,并將活化后的Fe-Mn/ZSM-5置于固定床微型反應(yīng)器的催化劑床層。
(2)將吡啶和乙醇混合制成原料液,用計(jì)量泵將原料液連續(xù)注入固定床微型反應(yīng)器的催化劑床層,控制反應(yīng)溫度為 280℃~400℃,常壓即完成 Fe-Mn/ZSM-5 分子篩作催化劑制備2-乙基吡啶。
毒性研究
2-乙基吡啶有毒。對(duì)眼睛、皮膚和粘膜有刺激作用。接觸可引起頭痛、惡心和嘔吐等。對(duì)環(huán)境有危害。2-乙基吡啶易燃,具刺激性。2-乙基吡啶與皮膚接觸后,應(yīng)脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗;2-乙基吡啶與眼接觸后提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。如吸入2-乙基吡啶,應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。
參考文獻(xiàn)
[1]Journal of the American Chemical Society, , vol. 104, # 17 p. 4672 - 4674