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4-氯苯硫酚的制備

2023/8/25 15:58:15

背景技術(shù)

4-氯苯硫酚是一種白色結(jié)晶固體,能作為農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體,也用于增塑劑、油類添加劑、潤濕劑。硫酚的制備方法很多,大多以芳磺酸或芳磺酰氯還原制備。文獻(xiàn)(Tetrahedron Letters , 21(51) , 4921-4;1980)以碘/三苯基膦體系還原芳磺酸制備硫酚,成本較高。專利(一種還原芳磺酸或其衍生物制備硫酚的方法,101381333 , 2009)以負(fù)載金屬的活性炭為催化劑,以醇為還原劑還原芳磺酸,反應(yīng)周期短,但收率中等, 反應(yīng)溫度太高(300 ~ 400℃),有潛在危險,并不適用于工業(yè)生產(chǎn)。相對于較穩(wěn)定的芳磺酸,芳磺酰氯還原為硫酚較為容易。有人以氯苯為原料,經(jīng)氯磺酸磺化制備對氯苯磺酰氯,然后還原得到硫酚,比如(Nauch . Tr . Azerb . Un-t . Ser . Khim . N .,(4) , 45-6; 1979),但這種制備方法使用大量氯磺酸,后處理復(fù)雜;而且該法使用工藝復(fù)雜,反應(yīng)周期長,總收率低;有的使用稀有金屬或昂貴的金屬作為還原劑,成本偏高。

制備方法

一種4-氯苯硫酚的制備方法,具體為:反應(yīng)釜中加入257.4g對氯苯磺酸鈉,7.7g四丁基溴化銨,642g甲苯,機械攪拌,然后在室溫下滴加168g氯化亞砜,滴完升溫至60℃并保溫反應(yīng)5h,降至室溫。

向上步的反應(yīng)液中分批加入鐵粉210.5g,并滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%硫酸1176g,反應(yīng)溫度控制在40~50℃之間。加完鋅粉和硫酸后,反應(yīng)混合物升溫至60℃保溫2h,TLC跟蹤監(jiān)測,直至反應(yīng)完全,降至室溫,分液。有機相經(jīng)減壓蒸餾至120℃(-0.09MPa)回收甲苯598g(可重復(fù)套用),得粗品4-氯苯硫酚,加入200g正己烷回流1h。降溫放置12h,離心分離得到固體,固體經(jīng)重結(jié)晶得到4-氯苯硫酚純品,收率87.2%,純度99.6%,熔點51~52.5℃。

4-氯苯硫酚反應(yīng)方程式

參考文獻(xiàn)

[1]三門峽奧科化工有限公司. 對氯苯硫酚的制備方法:CN201711268445.8[P]. 2020-06-23.

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