背景技術(shù)

乙酰丙酮鹽是一類重要的有機(jī)金屬化合物，其許多特殊性能引起普遍關(guān)注。乙酰丙酮鋅作為其中的代表性品種，它是一種白色結(jié)晶粉末，廣泛應(yīng)用在PVC熱穩(wěn)定劑、催化劑、阻燃劑、樹脂交聯(lián)劑、超傳導(dǎo)薄膜、熱線反射 玻璃膜和透明導(dǎo)電膜的形成劑等領(lǐng)域。目前，國內(nèi)外文獻(xiàn)報道關(guān)于乙酰丙酮鋅合成方法主要分為以下三種：①直接法，即乙酰丙酮和金屬鋅直接反應(yīng)；②置換法，即乙酰丙酮金屬化合物與鋅鹽反應(yīng)；③固相研磨法，即固體堿、乙酰丙酮與鋅鹽直接在研缽中研磨反應(yīng)。前兩種方法存在反應(yīng)溫度高、需要有機(jī)溶劑、過程復(fù)雜、合成成本高等缺點(diǎn)；第三種方法反應(yīng)條件溫和、操作簡單、產(chǎn)率較高，但研磨過程中仍需堿作為原料且存在乙酰丙酮大量揮發(fā)，殘留的未反應(yīng)物導(dǎo)致產(chǎn)物中含有較多無機(jī)鹽致使產(chǎn)品純度不高。

合成方法

乙酰丙酮的干燥：500mL乙酰丙酮中加入20g無水氯化鈣，充分混合后靜置3~4 h，之后用漏斗過濾待用。乙酰丙酮鋅的合成：在裝有攪拌桿的250mL密閉三頸燒瓶中加入乙酰丙酮、氧化鋅。攪拌下緩慢加熱至指定溫度，之后加入催化劑進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后得到白色產(chǎn)品，產(chǎn)品收率96％。

注意事項(xiàng)

1、因?yàn)橐阴１讚]發(fā)，所以乙酰丙酮的用量需稍微過量。隨著乙酰丙酮的增加，鋅含量會有明顯的下降。在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng) 物料比n(ACAC)：n(ZnO)在2.2：1時，產(chǎn)品鋅含量和收率達(dá)到，即49g乙酰丙酮中需要加入18g氧化鋅。

2、由于乙酰丙酮與氧化鋅物料混合流動性差，反應(yīng)溫度 100℃低于乙酰丙酮鋅的熔融軟化點(diǎn)，物料為凝固態(tài)，收率較低；反應(yīng)溫度130℃時，物料的氧化程度加劇導(dǎo)致物料發(fā)黃；而反應(yīng)溫度為120℃時，物料流動性好且無明顯黃變現(xiàn)象出現(xiàn)，產(chǎn)物回收率與鋅含量也達(dá)到，故選擇溫度為120℃為反應(yīng)溫度。

3、當(dāng)催化劑的用量大于1％時，產(chǎn)品收率逐漸下降，鋅含量逐漸升高，所以實(shí)驗(yàn)中催化劑的用量定為1％。

4、為了使反應(yīng)充分完全，需要尋找反應(yīng)時間。當(dāng)反應(yīng)時間為40min，乙酰丙酮與氧化鋅反應(yīng)趨于完全，產(chǎn)物回收率與鋅含量可 達(dá)到。

參考文獻(xiàn)

[1] 胡程程,劉浩,李曉斌,等. PVC輔助熱穩(wěn)定劑乙酰丙酮鋅的制備及性能研究[J]. 安徽化工,2019,45(1):23-28.

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