異丁香酚（4-丙烯基-2-甲氧基苯酚，分子式C10H12O2）為淡黃色微稠液體，不溶于水和甘油，溶于乙醇等有機(jī)溶劑；具有柔和甜清的辛香，有香石竹、丁香花樣花香；主要用于配制香精和制備香蘭素，可用于配制依蘭、肉豆蔻等精油；也可用以配制懸鉤子、桃子、辛香型、丁香型香味的食用香精；也是半合成香蘭素的原料。
異丁香酚的結(jié)構(gòu)存在順式和方式兩種，但由于順式異丁香酚有一定毒性，所以作為商品時(shí)，一般要求其在順反混合物中順式比例不得高于10%。目前，異丁香酚的合成方法均存在生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜、生產(chǎn)成本高，或者反應(yīng)廢液污染環(huán)境，或者順式異丁香酚含量過高的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種異丁香酚的合成方法，旨在解決目前異丁香酚的合成方法所存在的生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜、生產(chǎn)成本高，或者反應(yīng)廢液污染環(huán)境，或者順式異丁香酚含量過高的問題。
包括以下步驟：
（1）將丁香粉加入到1mol/L氫氧化鉀溶液、乙醇，在100～130℃、超聲波作用條件下放置1～2h，得到分解液；其中，所述丁香粉、氫氧化鉀溶液以及乙醇的質(zhì)量體積比為（20～30）kg：（5～10）L：（5～10）L；
（2）將所述分解液與甲苯攪拌混合后在真空狀態(tài)進(jìn)行加熱蒸餾，控制蒸餾加熱處溫度為50～90℃，控制蒸餾氣體揮發(fā)出口溫度為35～45℃，將蒸餾氣體用冷凝器冷凝收集后得到低沸點(diǎn)雜質(zhì)；其中，所述分解液與甲苯的體積比為（5～10）：（3～4）；
（3）對所述步驟（2）中除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)后的剩余濾液繼續(xù)蒸餾，控制蒸餾加熱處溫度為100℃～120℃，控制蒸餾氣體揮發(fā)出口溫度為90～105℃，將蒸餾氣體用冷凝器冷凝并收集后得到異丁香酚。
在步驟（1）中，所述丁香粉為將干燥后的丁香研磨為粒度直徑為10～30目的粉末；所述超聲波的的頻率為24～28kDz。
在步驟（2）中，所述丁香粉、氫氧化鉀溶液以及乙醇的質(zhì)量體積比為25kg：8L：10L；所述分解液與甲苯的體積比為5：2。
在步驟（2）以及步驟（3）中，所述真空狀態(tài)的真空度為0.09～0.098Mpa。
此方法的優(yōu)勢
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種異丁香酚的合成方法，通過將（20～30）kg丁香粉加入到（5～10）L濃度為1mol/L氫氧化鉀溶液、（5～10）L乙醇，在100～130℃、超聲波作用條件下放置1～2h，得到分解液；將體積比為（5～10）：（3～4）的分解液與甲苯攪拌混合后在真空狀態(tài)進(jìn)行加熱蒸餾，控制蒸餾加熱處溫度為50～90℃，控制蒸餾氣體揮發(fā)出口溫度為35～45℃，將蒸餾氣體用冷凝器冷凝收集后得到低沸點(diǎn)雜質(zhì)；對除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)后的剩余濾液繼續(xù)蒸餾，控制蒸餾加熱處溫度為100～120℃，控制蒸餾氣體揮發(fā)出口溫度為90～105℃，將蒸餾氣體用冷凝器冷凝并收集后得到異丁香酚。
丁香粉在堿性環(huán)境和超聲作用下析出丁香葉油并溶于乙醇中，在相同環(huán)境下，丁香葉油與少量堿存在下分離出石竹烯，100～130℃加熱得到高度異構(gòu)化的反式異丁香酚，在此基礎(chǔ)上，將分解液與甲苯混合進(jìn)行二次真空蒸餾，一方面使得溶劑的相對揮發(fā)度變大更容易分離，另一方面使得蒸餾溫度降低，能有效控制副反應(yīng)的發(fā)生。
所需堿液的用量大幅度減少，并且，反應(yīng)過程液體不需通過萃取分離等手段，可以直接用于蒸餾，操作更簡單；此外，本發(fā)明所采用的試劑以及試驗(yàn)裝置均較為常用，生產(chǎn)成本很低；更重要的是，本發(fā)明所得到的反式異丁香酚在異丁香酚中的含量能夠達(dá)到95%以上。