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對(duì)甲基苯甲醚的應(yīng)用及合成

2023/5/16 10:39:04 作者:小滿

對(duì)甲基苯甲醚又稱4-甲基苯甲醚、對(duì)甲氧基甲苯,屬茴香醚類衍生物。天然存在于依蘭油及卡南加依蘭油中,具有紫羅蘭香氣及依蘭花香,是一種十分重要的化工原料,廣泛用于醫(yī)藥、香料及有機(jī)合成中間體等領(lǐng)域。該品是我國GB2760-86規(guī)定為允許使用的食用香料。其主要用以配制胡桃,榛子等堅(jiān)果型香精;還用于配制人造依蘭、卡南加、紫羅蘭、水仙花等香精。另外,它還作為有機(jī)合成中間體合成茴香醛等一系列化工產(chǎn)品。

對(duì)甲苯甲醚

制備方法

目前,對(duì)甲基苯甲醚的合成方法主要為對(duì)甲基苯酚和甲基化試劑如碘甲烷、硫酸二甲酯(DMS)、碳酸二甲酯(DMC)等進(jìn)行反應(yīng)。其中碘甲烷由于其價(jià)格昂貴、毒性較大和操作要求嚴(yán)格等方面的限制在工業(yè)生產(chǎn)過程中并不廣泛使用;傳統(tǒng)工藝以DMS作甲基化試劑,如高中鋒(曲阜師范大學(xué)學(xué)報(bào),2010,36(3))相轉(zhuǎn)移催化合成對(duì)甲基苯甲醚中以四丁基溴化銨(TBAB)為相轉(zhuǎn)移催化劑,催化對(duì)甲基苯酚和DMS反應(yīng)合成對(duì)甲基苯甲醚,收率為92.36%,但由于DMS屬于劇毒化合物,因此生產(chǎn)過程對(duì)環(huán)境條件要求高,此外反應(yīng)過程中有硫酸鹽生成,產(chǎn)生大量含高濃度鹽的廢水,處理成本較高。

多數(shù)甲基化試劑因其毒性而被設(shè)定為生產(chǎn)使用受限?;?,如碘甲烷、溴甲烷、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷等。而碳酸二甲酯(DMC)作為甲基化試劑,因其毒性小,對(duì)環(huán)境影響小,被稱為環(huán)保型甲基化原料和羰基化原料,因此成為全世界化工行業(yè)推介并鼓勵(lì)使用的甲基化化學(xué)品。

制備方法的優(yōu)化

本研究的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)甲基苯甲醚合成收率低,或者使用有毒有害甲基化原料,或者使用易受熱分解的季銨鹽做相轉(zhuǎn)移催化造成的后處理困難等問題,旨在提供一種綠色環(huán)保、高效、經(jīng)濟(jì)可行的對(duì)甲基苯甲醚合成方法。

采用DMC作為甲基化原料,一般會(huì)有兩種反應(yīng)即甲基化反應(yīng)和羰基化反應(yīng),本發(fā)明闡述的是僅趨向一種甲基化反應(yīng)方法。

為解決上述問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種對(duì)甲基苯甲醚的合成方法,對(duì)甲基苯酚與碳酸二甲酯在液-液兩相反應(yīng)體系中發(fā)生甲基化反應(yīng),其中以水為溶劑,以土耳其紅油作為乳化劑,制備對(duì)甲基苯甲醚。

其中,對(duì)甲基苯酚與碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.5-1:20;反應(yīng)溫度控制在130-180℃范圍,反應(yīng)時(shí)間一般在5-8小時(shí)。

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