背景及概述

孕烯醇酮是合成黃體酮、非那甾胺等的重要中間體,用于甾體類藥物中間體和甾體類藥物的合成，孕烯醇酮是人體中重要的一種激素，當(dāng)體內(nèi)孕烯醇酮含量失衡的時候會對身體健康造成惡劣影響，這是就需要對孕烯醇酮進(jìn)行補充?，F(xiàn)有的孕烯醇酮生產(chǎn)制備過程過于繁瑣不便，一次合成過程過多，且晶體純度不夠，孕烯醇酮質(zhì)量較差，且孕烯醇酮合成的效率較低。本文簡述孕烯醇酮的制備方法。

制備

本發(fā)明涉及孕烯醇酮技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種孕烯醇酮的制備方法，包括如下重量分?jǐn)?shù)的組分：乙酸妊娠雙烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏鎳9～30份、甲醇20～40份、氫氣50～70份、氮氣60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸鉀水溶液10～15份和溫水30～75份。該孕烯醇酮的制備方法，具備孕烯醇酮合成的晶體潔凈，純度高達(dá)98％，孕烯醇酮品質(zhì)優(yōu)良，且合成效率較高等優(yōu)點。

圖1 孕烯醇酮的合成反應(yīng)式

實驗操作

一種孕烯醇酮的制備方法，包括如下重量分?jǐn)?shù)的組分：乙酸妊娠雙烯醇酮50份、乙醇12份、雷氏鎳9份、甲醇20份、氫氣50份、氮氣60份、一氧化碳40份、碳酸鉀水溶液10份和溫水30份。乙酸妊娠雙烯醇酮是以的薯蕷皂素為原料，加入相當(dāng)于薯蕷皂素2％的乙酸酐和相當(dāng)于薯蕷皂素11％的氯化銨和吡啶，然后在反應(yīng)釜中以120℃下攪拌7小時聚合反應(yīng)制成。乙醇是以乙烯為原料，加入與乙烯等量的溫水，然后在反應(yīng)釜中以50℃和1.3KPA的壓強(qiáng)下靜置反應(yīng)5小時聚合反應(yīng)制成。甲醇是以氫氣和一氧化碳為原料，然后在反應(yīng)釜中以70℃和6KPA的壓強(qiáng)下攪拌反應(yīng)2小時聚合反應(yīng)制成粗甲醇，之后粗甲醇經(jīng)精餾處理脫除甲醚制成純甲醇。碳酸鉀水溶液是以碳酸溶液和鉀為原料，在反應(yīng)釜中以55℃和2KPA的壓強(qiáng)下攪拌反應(yīng)4小時聚合反應(yīng)制成碳酸鉀水溶液。

參考文獻(xiàn)

[1]CN 109970835 A