背景及概述
酰胺是一類非常重要的化合物,被廣泛地應(yīng)用于制藥工業(yè)、材料化學(xué)和生物化學(xué)等眾多領(lǐng)域。傳統(tǒng)的制備酰胺的方法被嚴(yán)苛的反應(yīng)條件所限制,各類催化劑均須在無水、無氧環(huán)境中催化酰胺化反應(yīng),制約了催化劑的應(yīng)用前景。本文擬以叔丁醇鋰為研究對象,在室溫、接觸空氣的條件下催化酰胺化反應(yīng)[1]。
實(shí)驗(yàn)步驟
研究使用易得的叔丁醇鋰催化酰胺化反應(yīng)。結(jié)果表明,在溫和條件下,叔丁醇鋰可以有效地催化芳香胺與芳香醛的酰胺化反應(yīng),最高產(chǎn)率91.7% 。
在燒瓶中依次加入0.2 mmol/L叔丁醇鋰、3mL乙醚和2mmol/L胺,在室溫、接觸空氣的條件下攪拌0.5h后加入6mmol/L醛,反應(yīng)2h后加少量水終止反應(yīng),減壓蒸餾除去多余溶劑,剩余固體用正己烷洗滌3次,用無水乙醇重結(jié)晶,得晶狀固體。
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)考察了在室溫、接觸空氣的條件下,叔丁醇鋰對多種胺與醛的酰胺化反應(yīng)的催化效果。在各類胺中,芳香胺的反應(yīng)活性較高,而脂肪胺則與苯甲醛幾乎不發(fā)生酰胺化反應(yīng);各類醛中,芳香醛表現(xiàn)出了較高的反應(yīng)活性,而脂肪醛則幾乎沒有反應(yīng)活性。苯甲醛固定,在乙醚溶劑中叔丁醇鋰的催化下檢驗(yàn)各種胺與苯甲醛發(fā)生酰胺化反應(yīng)的產(chǎn)率。對比后發(fā)現(xiàn),苯胺是產(chǎn)率最高的胺。之后,將苯胺固定,選用不同的醛與其反應(yīng),以檢驗(yàn)各種醛與苯胺發(fā)生酰胺化反應(yīng)。
圖1 各種胺與醛反應(yīng)生成相應(yīng)的酰胺
結(jié)論
在本論文中,易得的叔丁醇鋰被用于了催化酰胺化反應(yīng)。結(jié)果表明,在室溫、接觸空氣的條件下,叔丁醇鋰對芳香胺與芳香醛的酰胺化反應(yīng)有較高的催化活性。
參考文獻(xiàn)
[1] 張偉.堿金屬化合物催化酰胺化反應(yīng)[D].太原:山西大學(xué),2013.