背景及概述^[1]

無水碳酸鈉是重要的基本無機化工、醫(yī)藥、輕工原料。試劑級無水碳酸鈉 通常用作分析試劑，如作基準試劑，分解樣品熔劑、沉淀劑、緩沖劑、發(fā)射光 譜分析中樣品揮發(fā)劑，還用于制備鈉鹽、鈉玻璃及膠片印洗等。

制備^[1-5]

報道一、

一種高純無水碳酸鈉的制備方法，方法如下：

(1)溶解工業(yè)無水碳酸鈉：

將工業(yè)無水碳酸鈉1kg慢慢加入蒸餾水3kg不銹鋼桶中，不斷攪拌時測其相對密度為1.1g/mL，得到溶液A。

(2)制得碳酸鈉：

將分析純1kg乙醇放入不銹鋼盆內，盆上放置活性炭及純度低的過濾篩，然后將1kg A溶液慢慢倒入篩中過濾，濾液流入乙醇盆中，不斷攪拌，自然冷卻直至碳酸鈉析完，抽濾，干燥，得到碳酸鈉B。

(3)制得高純碳酸鈉：

將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸餾水2.5kg攪拌溶解，將溶液用布氏漏斗過濾，將濾液量于鉑金蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，加熱溫度185℃，至析出結晶，趁熱用不銹鋼離心機甩干，將晶體置于鉑金蒸發(fā)皿中于馬弗爐上加熱，不斷翻動，至失去水分，移入真空干燥器，冷卻干燥，即得高純無水碳酸鈉。

報道二、

將200g工業(yè)無水碳酸鈉在常溫下溶解于1000mL比抗阻大于17MΩ.cm 的高純水，加入400g有機胺固載催化劑，加熱升溫至到50℃，攪拌下通入二 氧化碳氣體調節(jié)至pH值為8，繼續(xù)攪拌2小時，趁熱過濾除去固相，濾液保 溫下通過孔徑為0.22μm的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，得到的濾液 進行濃縮，除去600mL水后降溫到5℃，析出結晶，濾出的固體在300℃干燥 器中烘干，粉碎，得到158g試劑級無水碳酸鈉。

報道三、

(1)將20kg工業(yè)碳酸鈉溶于55℃蒸餾水制成碳酸鈉質量含量約為28％的溶液，加熱攪 拌1小時，使鈣離子充分沉淀；

(2)在溶液中加入氫氧化鈉20g，在55℃攪拌1小時，使溶液中鎂離子充分沉淀，直至 溶液中鎂離子含量低于5ppm；

(3)使用陶瓷膜進行過濾，得到精制溶液加熱蒸發(fā)，晶漿液送入離心機，并在離心機中 加入去離子水洗滌濾餅,直至濾餅中無氯離子，在110℃干燥，得到高純碳酸鈉。

經測試：使用本方法得到的碳酸鈉中鈣含量低于1ppm，鎂含量低于1ppm，SS低于1ppm， 氯含量低于2ppm。

報道四、

(1).將40kg工業(yè)碳酸鈉溶于水制成工業(yè)碳酸鈉水溶液，用氫氧化鈉調該工業(yè)碳酸鈉水溶液Ph值至14，攪拌加熱至60℃，反應1小時，保溫2小時后，過濾得去Mg2+、Ca2+碳酸鈉水溶液。

(2).在去Mg2+、Ca2+碳酸鈉水溶液中加入100ml雙氧水，保溫23小時后，過濾得去Fe2+碳酸鈉水溶液。

(3).向去Fe2+碳酸鈉水溶液中通入CO2達飽和，得到有碳酸氫鈉沉淀析出的碳酸氫鈉水溶液。

(4).吸濾碳酸氫鈉水溶液，得到碳酸氫鈉結晶。

(5).將碳酸氫鈉結晶水洗后，用脫水機脫水，把脫水后的碳酸氫鈉結晶放入干燥箱內恒溫干燥，烘干溫度290℃，烘干時間為5小時，即得基準試劑無水碳酸鈉成品。

報道五、

藥品級無水碳酸鈉的生產：

取30升純水，加熱到60℃左右，加入10kg食用純堿，配制成濃度在25％左右的溶液， 用燒堿或碳酸氫鈉調節(jié)pH值在11.5～12.5(5％溶液)之間，保溫沉淀2～6小時，精密 過濾，必要時用活性炭脫色；把料液放入不銹鋼蒸發(fā)皿中進行蒸發(fā)，大約蒸發(fā)至一半體積 時；把料液放入離心機內分離，得到一水碳酸鈉，根據物料氯化物濃度的高低用適量純水 洗滌固體，直至氯化物合格；把經過洗滌的一水碳酸鈉送入真空干燥器或沸騰干燥器內干 燥，干燥溫度≥109℃，得到符合藥品要求的無水碳酸鈉3.188kg。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201010229244.9 一種高純無水碳酸鈉的制備方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201310632706.5 一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法

[3] [中國發(fā)明] CN201410749553.7 一種膜法制備高純無水碳酸鈉的方法

[4] [中國發(fā)明] CN200810151994.1 無水碳酸鈉的制備方法

[5] [中國發(fā)明] CN201010556311.8 一種藥品級無水碳酸鈉的生產工藝