背景技術(shù):
2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽,CAS號372118-67-7,是藥物阿伐那非的原料,阿伐那非, CAS號:330784-47-9,中文別名:4-[(3-氯-4-甲氧基芐基)氨基]-2-[2-(徑甲基)-1-化咯燒 基]-N-(2-喀晚基甲基)-5-喀晚甲橫酷胺,是一種憐酸二醋酶5(PDE5)抑制劑,用于治療男 性勃起功能障礙化D)。
W02005/113553用2-氯基喀晚為原料,在甲醇、水、氯化氨的條件下,用鈕碳催化氨 化的方法,制備2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽;US2004/142930用2-氯基喀晚為原料,在乙醇、氯化 氨的條件下,用儀催化氨化的方法,制備2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽。運兩種方法存在制備成本 高、產(chǎn)品純度低的缺點,不適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種成本低、收率和純度高的2-胺基甲基喀 晚鹽酸鹽的制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用W下的技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽的制備方法,W2-胺基甲基喀晚甲橫酸鹽為原料,在 一定溫度下加入甲醇鋼,反應(yīng)結(jié)束后抽濾,將所得濾液降至一定溫度,再通入足量的鹽酸氣 體,攬拌.討濾.得哥I產(chǎn)品2-眩甚申甚憾瞄鹽瞞鹽。
引所述甲醇鋼的加入溫度為-10~10°C。
所述甲醇鋼為固體或甲醇鋼/甲醇溶液。
所述鹽酸氣體的通入溫度為-10~10°C。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明W2-胺基甲基喀晚甲橫酸鹽為原料,與甲醇鋼反應(yīng) 后再與鹽酸反應(yīng),即制得2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽,制備工藝簡單、成本低、后處理簡單,且產(chǎn) 品純度達(dá)到99.5 % W上,收率達(dá)到85 % W上,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式:
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié) 合具體實施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
反應(yīng)瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲橫酸鹽,降溫至-10°C,分批加入甲醇鋼固體,攬 拌化,抽濾,濾液重新投入反應(yīng)瓶中,降溫至-10°C,通入足量的鹽酸氣體,反應(yīng)化,抽濾,干 燥,得到2-胺基甲基喀晚鹽酸鹽,純度大于99.5 %,收率89 %。