背景及概述^[1]

四氫化鋁鋰即氫化鋁鋰(LiAlH4)，于1947年首次合成。它是一種能還原有機(jī)官能團(tuán)的強(qiáng)還原劑。

制備^[1]

稱取241.43g的六水氯化鋁和42.41g的氯化鋰，加水溶解，加入一定量的碳酸鈉溶 液，待沉淀完全后，靜置抽濾，固體干燥后經(jīng)500-600℃的高溫煅燒分解4小時后得氧化 物，氧化物在高壓釜中，并加入CaH2為催化劑，在180℃和20kg/cm2氫壓下固體加氫4-5 小時后得鋁鋰混合單質(zhì)。在有機(jī)溶劑四氫呋喃中加入催化劑萘和TiCl4，通入氫氣常溫常 壓下氫化4-5小時，可得四氫化鋁鋰產(chǎn)物。

應(yīng)用^[2-3]

CN201510256789.1報道了釓類造影劑中間體輪環(huán)藤寧的合成工藝，包括如下步驟：將化學(xué)計量摩爾比的三氟乙酸乙酯，加入到二乙烯三胺中，至反應(yīng)結(jié)束，加入三乙胺和二碳酸二叔丁酯溶液，再次反應(yīng)結(jié)束，加入氫氧化鈉水溶液，水解，在所得化合物的乙醇溶液中加入BOC保護(hù)的氨基雙乙酸二甲酯，反應(yīng)結(jié)束，回收乙醇，即得成環(huán)的酰胺化合物，加入四氫化鋁鋰還原，再加入稀鹽酸水解，加入氯化鈉至飽和，析出固體，抽濾，干燥，即得1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1、本方法簡便易于操作，反應(yīng)步驟短，原料價廉易得，總體產(chǎn)率和產(chǎn)品純度較原有方法大大提高；2、本方法環(huán)保性好；3、本方法后處理操作簡單，高效。

CN201110188630.2報道了一種氟環(huán)唑中間體的制備方法，所述氟環(huán)唑中間體為2-(4-取代苯基)-3-(2-取代苯基)-丙烯，該方法首先是在堿性催化劑的作用下，使對取代苯甲醛與氯乙酸乙酯反應(yīng)生成環(huán)氧酯中間體，然后將環(huán)氧酯中間體通過加氫氧化鈉的水溶液和稀硫酸進(jìn)行水解、脫羧反應(yīng)生成對取代苯乙醛，接著使對取代苯乙醛與鄰取代苯甲醛反應(yīng)生成氟環(huán)唑中間體2-(4-取代苯基)-3-(2-取代苯基)-丙烯醛，最后2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-丙烯醛經(jīng)過四氫化鋁鋰還原生成氟環(huán)唑中間體。本發(fā)明工藝相對簡單，各步反應(yīng)均可在溫和的條件下完成，成本較低，三廢較少，目標(biāo)產(chǎn)品的含量和收率均較高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200410028561.9 氫化鋁鋰的制備方法

[2] CN201510256789.1釓類造影劑中間體輪環(huán)藤寧的合成工藝

[3] CN201110188630.2一種氟環(huán)唑中間體的制備方法