背景及概述^[1]

1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷是一種季銨鹽。季銨鹽作為重要的化工原料，在化學化工等各個領域應用廣泛且呈現(xiàn)不斷增長趨勢，尤其是作為電解質和季銨化試劑，其用量與品質要求也不斷提高。季銨鹽生產一般通過烷基化反應得到，也可以通過置換現(xiàn)有季銨鹽的陰離子得到。

制備^[1-3]

報道一、

一種合成季銨鹽的工藝，包括以下步驟：

S1、預先對整個系統(tǒng)進行氮氣置換，分別打開原料和溶劑計量閥，向反應釜中加入 原料A、原料B和溶劑；其中，原料A為N-甲基-吡咯烷；原料B為溴乙烷；溶劑為丙酮；按照重量 份數(shù)計，原料A的加入量為1份,原料B的加入量為1份，溶劑的加入量為5份；

S2、開始加熱，當反應釜內溫度達到設定溫度35℃時，停止加熱；控制冷凝器進口 截止閥，使得反應釜內壓力達到設定壓力30kPa；開始反應，控制原料B的計量閥，調節(jié)原料B 的加入量，進而控制反應釜中溫度；控制冷凝器出口截止閥，原料B冷凝回流；

S3、達到反應時間1h后反應結束，關閉冷凝器進口截止閥，控制反應釜內表壓為30kPa，反應液進入反應液儲罐，通過蒸汽壓力，完成固液分離；固體產品直接出料，液體回 收利用。所得產品收率為95.47％，原料轉化率為99.5％。

報道二、

在冰浴中將溴乙烷 (9.2 mL, 120 mmol) 滴加到 1-甲基吡咯烷 (8.5 g, 100 mmol) 在乙酸乙酯 (20 mL) 中的溶液中。在室溫下攪拌混合物6小時。 過濾固體產物。 用乙酸乙酯洗滌3次并真空干燥得到產物。

報道三、

在冰浴中，將2.0g 1-甲基吡咯烷和5.8g乙基溴在50ml二甲基甲酰胺中攪拌3天。然后真空干燥除去二甲基甲酰胺后，向反應產物中加入乙腈10ml，裂解，攪拌后滴加到100ml乙醚中。過濾收集得到的沉淀物，在60℃下真空干燥24小時得到1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201611007141.1 一種合成季銨鹽的工藝及裝置

[2] Journal of Physical Chemistry C, 120(7), 3922-3928; 2016

[3] Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2008103262, 01 May 2008