背景及概述[1]
4-羥基芐胺又叫酪胺、對(duì)羥基苯乙胺,是一種白色或類白色固體。酪胺最初是 從麥角堿以及腐爛的動(dòng)物組織分離出的化合物,是一種重要的合成藥 物中間體。它具有使血壓升高,使子宮興奮的作用,同時(shí)它還可用作 治療偏頭痛以及診斷癌癥細(xì)胞。
制備[1]
將苯酚溶于無水乙醚,加入到反應(yīng)釜中,通入三氟化硼,加入甲 酸,維持溫度在10℃,持續(xù)反應(yīng)2h后,加入硝基甲烷以及乙酸銨, 控制溫度在110℃下回流2h后,冷卻降溫至0℃,析出結(jié)晶,抽濾烘 干后,在乙醇中重結(jié)晶得到化合物b。將化合物b,無水乙醇加入反 應(yīng)釜中,加入TiO2-NiO-Fe混合物催化劑,攪拌,抽真空后向反應(yīng)釜 中通入氫氣,控制溫度在50℃,持續(xù)反應(yīng)4h后,抽濾去除催化劑, 用二氯甲烷萃取后,去除溶劑,得目標(biāo)產(chǎn)物酪胺。產(chǎn)率為69.3%。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國發(fā)明] CN201610171834.8 一種酪胺化合物及其制備方法