背景及概述[1]
甜菜堿的化學(xué)名稱(chēng)為三甲胺乙內(nèi)酯，為白色流動(dòng)性晶粉，熔點(diǎn)：293℃(分解)。甜菜堿具有促進(jìn)動(dòng)物脂肪代謝、緩和應(yīng)激、調(diào)節(jié)滲透壓等功效，是非常重要的一種飼料添加劑。近年來(lái)，隨著人們對(duì)甜菜堿研究的不斷深入，它的許多優(yōu)良性能被發(fā)現(xiàn)并開(kāi)始逐步地被加以利用，高品質(zhì)的無(wú)水甜菜堿已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品領(lǐng)域，市場(chǎng)需求量越來(lái)越大。
制備[1-3]
報(bào)道一、
1、甜菜堿濃縮液的制備
(1)將30％的氫氧化鈉溶液打入反應(yīng)釜，然后向氫氧化鈉溶液中加入氯乙酸純品，開(kāi)攪拌并使其充分反應(yīng)，并將溫度保持在30-45℃。
(2)待溶液溫度降至20-30℃時(shí)，向反應(yīng)釜中通入液態(tài)三甲胺，開(kāi)攪拌使其充分反應(yīng)。
(3)將甜菜堿水溶液置于濃縮釜中濃縮至原溶液體積量的80％。
(4)分離除去析出的氯化鈉晶體后，得到甜菜堿濃縮液。
2、無(wú)水甜菜堿的制備與提取
(1)將該甜菜堿濃縮液進(jìn)行干燥處理，以脫去剩余的70-100％的水份，溫度保持在100-120℃。
(2)以所得混合物量的1-3倍向其中加入液態(tài)甲醇，開(kāi)攪拌并加熱以使其充分混合，并將溫度保持在40℃-60℃。
(3)向該混合液中加入甜菜堿鹽酸鹽晶體，加入量為約甲醇量的1％-2％。
(4)濃縮該混合液至總?cè)芤后w積量的60％。
(5)分離除去底部不溶物，得到甜菜堿-甲醇溶液。
(6)將所得到的溶液置于0-3℃環(huán)境中結(jié)晶。
(7)分離得到結(jié)晶物，該結(jié)晶物即一步分離無(wú)水甜菜堿的粗品。
(8)將所得甜菜堿粗品置于180℃環(huán)境下脫水干燥，即得無(wú)水甜菜堿，產(chǎn)品純度98.5％、收率93.5％。
由于(1)氯化鈉溶于水而不溶于甲醇，通過(guò)干燥除水，可使氯化鈉全部從水溶液中析出：(2)甜菜堿溶于醇類(lèi)溶劑而氯化鈉和重金屬均不溶，可有效地利用醇類(lèi)將甜菜堿與氯化鈉、重金屬完全分離。因此，經(jīng)此法制得的無(wú)水甜菜堿，氯化鈉含量≤0.1％，重金屬含量(以Pb計(jì))≤10ppm。因而此法大大的擴(kuò)大了其使用領(lǐng)域范圍。該方法工藝簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，操作條件溫和，產(chǎn)品可廣泛適用于飼料、食品、化妝品、醫(yī)藥、生物制劑、化工等領(lǐng)域，具有巨大的推廣價(jià)值。
報(bào)道二、
取100ml 201×7陰離子交換樹(shù)脂，按照漂洗、酸洗、水洗、堿交換等常規(guī)樹(shù)脂處理方 法處理成羥基型，將0.25mol/L的150ml氯乙酸溶液緩緩洗脫該樹(shù)脂，然后用0.2848mol/L 的三甲胺溶液170ml循環(huán)洗脫樹(shù)脂，控制溫度43℃，反應(yīng)2.5小時(shí)，然后用200ml蒸餾水洗 滌兩次，合并洗滌液與上述循環(huán)洗脫液，在110℃、50mbar真空條件下蒸餾，分離出水分， 得到白色小片狀含水甜菜堿，然后加入20ml無(wú)水乙醇溶解，靜置，真空蒸餾，得到4.17g鱗 片狀白色物質(zhì)無(wú)水甜菜堿，產(chǎn)率95％，純度98.5％。
報(bào)道三、
一種枸杞子甜菜堿的分離純化方法，包括以下步驟：
（1）將枸杞子室內(nèi)常溫陰干一周至枸杞子碾壓成段，即得枸杞子干樣。
（2）將枸杞子干樣剪碎，得枸杞子碎樣。
（3）將所述枸杞子碎樣與水按1:20g/mL的料液質(zhì)量體積比混合，在60℃浸提4h后，得到浸提液。
（4）將所述浸提液經(jīng)8000r/min離心15min后，得到上清液Ⅰ和濾渣Ⅰ；
（5）將所述上清液Ⅰ經(jīng)60 ℃真空減壓濃縮后，在濃縮液中加入6倍體積無(wú)水乙醇混合除糖，得到混合液；
（6）將所述混合液經(jīng)8000r/min離心15min后，得到上清液Ⅱ和濾渣Ⅱ。
（7）將所述上清液Ⅱ在60℃下真空減壓濃縮后，得浸膏，將所述浸膏加入適量雙蒸水溶解，得樣品溶液。
（8）將所述樣品溶液經(jīng)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附后，先用足量去離子水洗至洗脫液呈淡黃色或無(wú)色，再用4倍床層體積的氨水洗脫吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的甜菜堿，得到含枸杞子甜菜堿的洗脫液，此處氨水的體積濃度為5%。
（9）將所述含枸杞子甜菜堿的洗脫液經(jīng)717型陰離子交換樹(shù)脂吸附后，用2倍床層體積的去離子水洗脫，收集流出液。所述流出液經(jīng)真空減壓濃縮后，得枸杞子甜菜堿濃縮液。
（10）將所述枸杞子甜菜堿濃縮液凍干，得枸杞子甜菜堿粗品。
（11）將所述枸杞子甜菜堿粗品經(jīng)乙醇洗滌兩次，8000r/min離心15min后，得上清液Ⅲ和濾渣，將所述上清液Ⅲ置于樣品瓶中經(jīng)減壓濃縮至干，得枸杞子甜菜堿。
經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，該枸杞子甜菜堿的含量為87.94%。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201010193066.9 一種甜菜堿、甜菜堿鹽酸鹽的制備提取方法
[2] CN200810055456.2一種甜菜堿、甜菜堿鹽酸鹽的合成方法
[3] CN201810886819.0一種枸杞子甜菜堿的分離純化方法