背景及概述[1]
活性氧化鋁(分子式Al2O(3-x)(OH)2x,0<x<0.8)是當(dāng)前世界上大量使用 的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品之一。由于活性氧化鋁具有多孔結(jié)構(gòu),高比表面積且處于不穩(wěn) 定的過(guò)渡態(tài),因而具有較大的活性。在石油化工、化肥工業(yè)中,廣泛用作催化 劑、催化劑載體?;钚匝趸X具有吸附性能、催化活性的多孔性、高分散度、 大比表面積,因而用作氣體和液體的干燥劑、氣體凈化的吸附劑、飲水除氟劑、 工業(yè)污水的顏色和氣味消除劑等?;钚匝趸X球內(nèi)部的晶型為γ型和χ-ρ型, 按其用途可分為活性氧化鋁球吸附劑、活性氧化鋁球干燥劑和活性氧化鋁球催 化劑載體。
制備[1-3]
報(bào)道一、
CN201110228808.1報(bào)道了活性氧化鋁的制備方法,是由擬薄水鋁石(又名一 水合氧化鋁,分子式Al2O3·H2O)制得晶種,再與一般活性氧化鋁粉進(jìn)行水合反 應(yīng)制得活性氧化鋁,該制備方法的步驟如下:
步:制備晶種:
放入晶種制備槽中,制得晶種。
第二步:取一般活性氧化鋁粉1100kg和12噸純水,放入水合反應(yīng)槽中, 水溫控制在75度,以145轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌2小時(shí),制成一般活性氧化鋁漿 料。
第三步:將制得的晶種和一般活性氧化鋁漿料(晶種質(zhì)量與一般活性氧化 鋁粉質(zhì)量的比值約為32%)加入水合反應(yīng)槽中,溫度升至80度,以145轉(zhuǎn)/分鐘 的速度,攪拌4小時(shí)。
第四步:之后,將含有新的水合氧化鋁的漿料,用渣漿泵打入板框壓濾, 進(jìn)行逆向3次洗滌后,通過(guò)擠壓得到濾餅,將濾餅再置于熟化槽中,使熟化槽 內(nèi)溫度保持在70~80℃,并對(duì)濾餅熟化20小時(shí)。
第五步:之后,將已經(jīng)熟化的濾餅,在300℃的環(huán)境下進(jìn)行烘干,烘干時(shí)間 約10~20秒,經(jīng)烘干,置于粉料倉(cāng)中,冷卻至40~50℃時(shí)進(jìn)行包裝,即得到本發(fā) 明的活性氧化鋁粉,即“SA”粉體產(chǎn)品。其物化參數(shù)為:350m2/g≤比表面積 ≤400m2/g,孔體積0.38~0.46ml/g,灼減≤25%,Na2O≤0.1%,三水鋁石≥9%。
報(bào)道二、
一種活性氧化鋁材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
稱取29.4g長(zhǎng)鏈脂肪醇聚氧乙烯醚與水混合均勻制得混合物A;將9.6g硝酸鑭、6.6g硝酸鈰溶于水中,制得鹽溶液B;按1體積硝酸加入8體積水,混合均勻制得硝酸溶液C;將150g擬薄水鋁石、適量水、混合物A、鹽溶液B裝入高速剪切乳化機(jī)中,高速乳化10min,得混合漿料D;將混合漿料D在攪拌下,緩慢加入硝酸溶液C,并控制最終PH值為3.0,制得活性氧化鋁材料前軀體;將上述活性氧化鋁材料前軀體在105℃干燥6h,750℃下焙燒4h,得活性氧化鋁材料。通過(guò)N2吸脫附試驗(yàn)可知,所得氧化鋁的比表面積為245m2·g-1,孔容為0.72cm3·g-1。1050℃焙燒5h后比表面積為117m2·g-1,孔容為0.35cm3·g-1。
報(bào)道三、
一種水處理活性氧化鋁球的制備方法,包括下述工藝步驟:
步驟1,配制鋁鋅混合液:
(1)在500mL圓底燒瓶中依次加入255mL的乙醇、8g的乙酸鋅、11g的異丙醇鋁,并在瓶口處安裝球形冷凝管,以自來(lái)水為冷卻介質(zhì),將溶液加熱至68℃,保溫回流50min;
(2)向圓底燒瓶中加入9mL的15%四丁基氫氧化銨乙醇溶液、3g的醋酸鈉、3.5mL的磷酸三丁酯,繼續(xù)在68℃保溫回流70min;
(3)將燒瓶安裝在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,控制水浴溫度70℃,燒瓶旋轉(zhuǎn)速率100rpm,蒸發(fā)至溶液體積剩余2/3,即制得鋁鋅混合液;
步驟2,Al-Zn-O表面鍵合:
(1)將20g活性氧化鋁球(直徑2mm,比表面360m/g)在0.6mol/L的磷酸溶液中浸泡1h,隨后過(guò)濾,用蒸餾水充分清洗,在180℃烘箱中放置15h至完全干燥;
(2)將鋁鋅混合液移入不銹鋼高壓反應(yīng)釜中,加入經(jīng)磷酸處理的20g活性氧化鋁球,密閉反應(yīng)釜,保持反應(yīng)釜中溶液溫度150℃,反應(yīng)釜中壓力2.3MPa,在此條件下反應(yīng)50h,然后冷卻至室溫;
(3)將反應(yīng)釜中的固液混合物過(guò)濾,先用乙醇清洗所得固體物質(zhì),再用去離子水清洗,得到Al-Zn-O表面鍵合活性氧化鋁球;
步驟3,干燥和熱處理:
(1)將Al-Zn-O表面鍵合活性氧化鋁球在恒溫電熱干燥箱中于220℃干燥18h;
(2)將干燥的Al-Zn-O表面鍵合活性氧化鋁球在程控箱式電爐中于460℃煅燒7h,冷卻后,即制得水處理活性氧化鋁球。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201110228808.1 活性氧化鋁的制備方法及由該方法制備的產(chǎn)品
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201510621754.3 一種活性氧化鋁材料的制備方法
[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201810678458.0 一種水處理活性氧化鋁球的制備方法