背景及概述[1]
1-乙?;溥蚴且环N有機(jī)中間體,可由咪唑與醋酐?;蟮玫?。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備乙?;谆?D-吡喃糖苷和銅基催化體系。
制備[1]
將乙酸酐(50mL,0.55mol)添加至化合物咪唑(34g,0.5mol)于乙酸乙酯(800mL)中的溶液中。所得混合物在氮?dú)庀略谑覝叵聰嚢?2 小時(shí)。添加無(wú)水碳酸鉀(137.5g,1mol),且繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后通 過(guò)硅藻土途徑過(guò)濾反應(yīng)混合物且濃縮濾液,得到呈白色固體狀的所需 化合物1-乙?;溥?52g,產(chǎn)率95%)。
應(yīng)用[2-3]
應(yīng)用一、
CN201310654569.5公開(kāi)了一種區(qū)域選擇性乙?;谆?D-吡喃糖苷的制備方法,該方法是在60℃下,以水做溶劑,將甲基-D-吡喃糖苷和四甲基氫氧化銨(25%水溶液)混合后,加入1-乙?;溥颍磻?yīng)14-18h后,減壓除去溶劑,經(jīng)柱分離得到6位乙?;奶擒昭苌?。該方法用水替代了傳統(tǒng)方法中以吡啶或DMF為溶劑,大大降低了反應(yīng)毒性,其柱分離產(chǎn)率基本均在52%以上;此外,本發(fā)明提供的綠色高效乙?;谆?D-吡喃糖苷的方法不僅操作簡(jiǎn)單、條件溫和、成本低廉,而且綠色環(huán)保,符合當(dāng)今社會(huì)的發(fā)展要求,具有良好的應(yīng)用和發(fā)展前景。
應(yīng)用二、
CN201911095837.8公開(kāi)了室溫?zé)o溶劑高效催化氧化醇的銅基催化體系及其方法,所述銅基催化體系,包含如下重量份的組分;1-6份銅基催化劑、1-2份輔助催化劑和8-15份添加劑;其中,銅基催化劑為選自銅鹽、Cu2O、CuO、銅鋁合金、銅鋅合金以及負(fù)載型銅中的一種或幾種的組合;輔助催化劑的單齒配體為選自氮甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、1-叔丁基咪唑、咪唑、1-甲基苯并咪唑、1-烯丙基咪唑、1-乙?;溥蚝?-異丙基咪唑中的一種或幾種的組合;添加劑為選自2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、N,N-二叔丁基乙二胺、9-氮雜雙環(huán)壬氮氧自由基中的一種或幾種的組合。該催化體系反應(yīng)條件溫和,不需要溶劑,無(wú)需加熱,不需要使用純氧作為氧源,具有工藝簡(jiǎn)單高效、綠色環(huán)保、催化劑可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201280048474.2 溶血磷脂酸受體拮抗劑
[2] CN201310654569.5一種區(qū)域選擇性乙?;谆?D-吡喃糖苷的合成方法
[3] CN201911095837.8室溫?zé)o溶劑高效催化氧化醇的銅基催化體系及其方法