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苯扎氯銨的含量測定方法報道

2021/1/12 14:34:59

背景及概述[1]

苯扎氯銨(簡稱:BAC)屬于季銨鹽類化合物,作為陽離子表面活性劑類廣譜殺菌劑,能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長,并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用,同時具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用。同時,由于苯扎氯胺具有良好的消毒效果,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)消毒,是常見的眼藥水、創(chuàng)可貼的主要成分。

含量測定[1-2]

報道一、

一種測定土壤中苯扎氯銨的方法,包括如下步驟:

(1)去除待檢測土壤中石子、植株根系、殘體等雜質(zhì),進行真空冷凍干燥,然后經(jīng)研磨、過篩,得到檢測土樣;

(2)將甲酸、乙腈和超純水混合得到酸性提取溶液,加入到步驟(1)得到的檢測土樣中,然后放入恒溫?fù)u床振蕩提取,離心后過濾分離出上清液,濾渣重復(fù)上述提取分離步驟,合并兩次上清液,并于4℃以下保存;

(3)在步驟(2)得到的上清液中加入硅藻土,用渦旋儀將兩者充分混合凈化,然后離心后用0.22μm濾膜過濾,得到檢測液;

(4)采用UPLC-MS/MS測定步驟(3)檢測液中的苯扎氯銨含量。

報道二、

一種濕巾中苯扎氯銨含量的測試方法,具體包括以下步驟:

步驟S1、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液;步驟S11、配制濃度為3mg/ml的苯扎氯銨標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液;

步驟S12、移取4.0ml的苯扎氯銨標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液,用純化水定容至10ml,配制成濃度為1.2mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液;

步驟S2、制備樣品溶液:擠壓出濕巾中的液體成分得到擠出液,經(jīng)0.22μm的過濾膜進行過濾后,裝入樣品瓶中;

步驟S3、將樣品溶液注入高效液相色譜儀檢測,測定色譜圖;

高效液相色譜法的色譜條件為:

儀器:Waters E2695with 2998PDA;

色譜柱:Waters CN 4.6×250mm,5μm;

流動相:乙腈:0.1N醋酸鈉溶液的體積比為45:55,用醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.0;

檢測波長:262nm;

流速:2ml/min;

進樣量:20μL;

色譜柱溫:35℃;

步驟S4、適用性計算:取純化水進樣2針;取標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣6針,計算C12和C14的分離度,并計算C12的RSD值;其中,C12和C14的分離度不得小于1.5,C12的RSD值不得大于2.0%;

步驟S5、樣品密度計算:取樣品溶液進樣2針,將樣品溶液平衡至25±1℃,移取1ml樣品溶液至燒杯中,精確稱量,得到樣品密度;

步驟S6、數(shù)據(jù)處理:利用高效液相色譜儀對圖譜進行處理,按照下面的公式計算出樣品溶液中苯扎氯銨的含量x:

其中,rU和rS分別為樣品溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液中同系物C12、C14、C16的峰面積;Mr是同系物C12、C14、C16的分子量,依次是340,368,396;Cs為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;ρ為樣品密度。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN202010196648.6 一種測定土壤中苯扎氯銨的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910088420.2 一種濕巾中苯扎氯銨含量的測試方法

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