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雙硫腙的制備方法

2020/12/9 16:26:16

雙硫腙(dithizone),學(xué)名二苯基卡巴腙,是一種藍(lán)黑色的結(jié)晶粉末,它與金屬的水溶液混和搖振,在水相中生成金屬絡(luò)鹽,轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層,發(fā)生顯著的顏色變化。根據(jù)金 屬絡(luò)鹽的顏色的色澤和深度,可用于某些微量金屬,如汞、鉛、鋅、鎘等的測定,尤其是對微量的鉛有極高的靈敏度、較好的穩(wěn)定性及敏銳的色澤變化,是分析化學(xué)科學(xué)中的一項(xiàng)重要分析試劑。

制備方法

有研究介紹了一 種雙硫腙的制備方法,它采用濃度為20%的苯肼苯溶液,于20?25t:下,滴加二硫化碳,滴加時間3?3. 5小時,加完后,繼續(xù)攪拌25?35分鐘,生成3 -苯基-二硫代肼基甲酸苯肼鹽留在容器中,將上述的鹽加熱回流,反應(yīng)溫度75?7『C放出硫化氫氣體,冷卻,濾取結(jié)晶得中間體二苯氨基硫脲。把

中間體二苯氨基硫脲加到氫氧化鈉甲醇溶液中氧化得紅色溶 液,冷卻后,把冰冷的1N硫酸溶液加到紅色溶液中,直至溶液對剛果紅試紙呈酸性,吸濾出 蘭黑色沉淀雙硫腙粗品。把雙硫腙粗品溶解在氫氧化鈉溶液中,過濾后,在濾液中再加入1N 硫酸溶液,再析出蘭黑色沉淀用水充分洗滌至洗液中無硫酸根檢出,吸干,干燥后得純品。

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