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叔丁基二苯基氯硅烷的制備和應(yīng)用

2020/6/2 11:03:45

背景及概述[1]

叔丁基二苯基氯硅烷又稱硅烷保護(hù)劑,其作用是硅烷基取代化合物中的活潑氫(如羥基、羧基和氨基中的氫),生成穩(wěn)定的中間體;然后,該中間體的其他基團(tuán)在進(jìn)行某些反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,通過水解反應(yīng),脫除硅烷基,使原被硅烷基保護(hù)的基團(tuán)再生,合成出某些特定化合物。由于硅烷的保護(hù)和去保護(hù)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率高,甚至是定量反應(yīng),使其廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中,特別是藥物合成中。

制備[1]

向帶有蛇型冷凝器、電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)、加熱器的500Ml反應(yīng)釜內(nèi),加入200Ml的四氫呋喃、12g鎂、6g的氯丙烯(剩余的40g氯丙烯加入滴液漏斗中),在攪拌下,緩慢加熱引發(fā)反應(yīng),控制反應(yīng)溫度50~75℃,反應(yīng)一旦引發(fā)立即停止加熱,若反應(yīng)劇烈,迅速給反應(yīng)釜降溫,待反應(yīng)平穩(wěn)后,打開滴液漏斗,向反應(yīng)釜內(nèi)滴加氯丙烯,滴加完畢,降至室溫,再向反應(yīng)釜內(nèi)加入0.2g硫氰化鈉和0.2g氯化亞銅催化劑,滴液漏斗中加入127g二苯基二氯硅烷,在攪拌下向反應(yīng)釜內(nèi)滴加二苯基二氯硅烷,滴加完畢,反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱至90~150℃,恒溫反應(yīng)4~7小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,降至室溫后向反應(yīng)釜內(nèi)加入100mL惰性溶劑甲苯,攪拌均勻,生成液過濾除去固體鹽,將濾液蒸餾,蒸出熔劑,然后進(jìn)行減壓蒸餾,在0.09Kpa下,收集200℃的餾分,得含量98%產(chǎn)品叔丁基二苯基氯硅烷。

應(yīng)用[2-3]

應(yīng)用一、

CN201810245487.8公開了一種混凝土防水劑,包括如下質(zhì)量百分含量的各組份:甲基硅酸鈉-氫氧化鈣復(fù)合溶液50-60%,硅酸鈉溶液20-30%,檸檬酸鈉1-3%,三乙醇胺2-3%,羥丙基甲基纖維素2-5%,增粘劑80A51-0.3-0.6%,果膠2-3%,JX抗裂硅質(zhì)防水劑5%,硫化鋁1-2%,叔丁基二苯基氯硅烷0.2-0.5%,松香基超支化環(huán)氧樹脂1-3%。本發(fā)明將硫化鋁、叔丁基二苯基氯硅烷、松香基超支化環(huán)氧樹脂、硅酸鈉、甲基硅酸鈉-氫氧化鈣混合液及其他原料混合,在前期通過松香基超支化環(huán)氧樹脂形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),能夠防水,留有足夠的時(shí)間供晶體生長,解決了防水效果出現(xiàn)較慢,需要較長時(shí)間的養(yǎng)護(hù)問題。

應(yīng)用二、

CN201610026946.4提供了甲醇汽油腐蝕抑制劑,是由以下重量份數(shù)的組分制成:正丁醇12~15份、二乙醇縮甲醛4~5份、丙二醇單甲醚乙酸酯6~8份、六聚乙二醇單癸醚2~3份、異構(gòu)醇聚氧乙烯醚2~3份、椰油酸二乙醇酰胺7~9份、叔丁基二苯基氯硅烷4~6份、乙二醇6~8份、2-甲基-2-丁醇5~7份。本發(fā)明提供的甲醇汽油腐蝕抑制劑,由分散劑、防銹劑、橡膠溶脹抑制劑、防蝕劑等成分組成。各個(gè)組分之間協(xié)同作用突出;本發(fā)明提供的甲醇汽油腐蝕抑制劑對(duì)于降低甲醇汽油對(duì)汽車動(dòng)力系統(tǒng)金屬的腐蝕,以及降低對(duì)油路系統(tǒng)橡膠的腐蝕作用明顯。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN200910072936.4叔丁基二苯基氯硅烷的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN201810245487.8一種混凝土防水劑

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201610026946.4一種甲醇汽油腐蝕抑制劑

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