概述[1][2]
對苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。 它與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯(DOP)相比,具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性 和電絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn),在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮 發(fā)性低,使用DOTP能完全滿足電線電纜耐溫等級要求,可廣泛應(yīng)用于耐70℃電纜料(國際電 工委員會IEC標(biāo)準(zhǔn))及其它各種PVC軟質(zhì)制品中。
DOTP除了大量用于電纜料、PVC的增塑劑外, 也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外,DOTP具有優(yōu)良的相溶性,也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯 醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑,還可用于合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑、潤滑劑添加劑、亦可作為紙張的軟化劑。
制備方法[1-2]
報(bào)道一、
一種對苯二甲酸二辛酯的分離方法,具體為如下步驟:
(1)對苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理
將對苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3置于反應(yīng)釜中,提高溫度至180℃,期間不斷攪 拌,然后加入催化劑,繼續(xù)升溫,于205℃保溫,并加快攪拌速度,使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪 拌15分鐘,有助于催化劑充分分散于原料中,保證反應(yīng)充分,同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升 溫,避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過程中的水解;
(2)中和脫醇處理
將制備好的對苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5%對苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色 劑,然后減壓蒸餾除異辛醇,脫醇完成后,繼續(xù)205℃保溫處理15分鐘,二次減壓脫醇;
(3)過濾處理
將脫醇完畢的物料趁熱過濾,得物料A,將所述物料A降溫至150℃,二次過濾,得物 料B,將所述物料B降溫至100℃,三次過濾,得物料C;然后將物料C冷卻至室溫,四次過濾,即 完成處理,得成品對苯二甲酸二辛酯。
報(bào)道二、
種滌綸廢料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的方法:
S1、將滌綸廢料沖洗干凈,置于烘箱中在100℃下8h烘干,用破碎機(jī)粉碎成小顆粒狀;破碎機(jī)配置除塵裝置,環(huán)保生產(chǎn);
S2、稱取S1中滌綸廢料顆粒100g,異辛醇170g,加入酯化釜中,壓力為常壓,先升溫至180℃后,加入0.12g鈦酸四丁酯,再次升溫至225℃,保持溫度在225℃左右,生成對苯二甲酸二辛酯和乙二醇;乙二醇與過量的異辛醇共沸,進(jìn)入酯化冷凝器冷凝,經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入醇洗罐中,醇洗罐界位不再上升,視為反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時(shí)間為15h;
S3、將乙二醇水溶液打入提醇塔,進(jìn)行常壓提醇,提醇溫度為180℃,將大部分水蒸出經(jīng)冷凝器后,打入水罐循環(huán)使用,得到副產(chǎn)品無色乙二醇。
粗產(chǎn)品的提醇,降低酯化釜溫度,開啟真空泵將提醇釜抽真空(-0.1MPa),將物料吸入提醇釜,在真空條件下先利用顯熱、再利用導(dǎo)熱油控制提醇釜溫度在180℃,將粗產(chǎn)品中的異辛醇提出,異辛醇經(jīng)過提醇冷凝器冷凝后打回循環(huán)醇罐循環(huán)使用,提醇后的粗產(chǎn)品打入中和釜精制。
S4、提醇后粗產(chǎn)品導(dǎo)入中和釜后開啟導(dǎo)熱油控制物料溫度90℃左右,與計(jì)量加入的30%NaOH溶液攪拌混合發(fā)生中和反應(yīng),反應(yīng)完成后,釜溫升至170℃,開啟真空泵將中和釜系統(tǒng)抽真空,在真空條件(-0.1MPa)下向中和釜內(nèi)通入低壓蒸汽,將物料中含有的水分和異辛醇帶出中和釜,經(jīng)冷凝器冷卻后打入醇洗罐;在醇洗罐內(nèi)異辛醇與水分離,異辛醇作為原料回用,繼續(xù)參加反應(yīng);精制時(shí)間約為3個(gè)小時(shí);
S5、脫水后物料降溫后倒入過濾釜,加入定量活性炭,攪拌混合一段時(shí)間,開啟過濾泵將物料打入板框壓濾機(jī),濾除其中的活性炭及絮狀物,濾液經(jīng)冷卻器降溫后進(jìn)入日產(chǎn)產(chǎn)品罐,即為成品對苯二甲酸二辛酯。最終滌綸廢料完全降解,對苯二甲酸二辛酯的收率達(dá)到97.6%,純度為99%;乙二醇收率為96.3%。
應(yīng)用[3]
CN201510403847.9公開了一種無鹵阻燃TPVC材料及其制備方法,該無鹵阻燃TPVC材料是由下述重量份的組分制成:PVC樹脂100份,增塑劑50~100份,熱穩(wěn)定劑5~10份,潤滑劑2~4份以及無鹵阻燃劑40~100份;增塑劑由對苯二甲酸二辛酯、環(huán)氧脂肪酸甲酯、磷酸二苯一異辛酯以及氯化石蠟按照100∶(10~20)∶(100~50)∶(5~15)的重量比組成;無鹵阻燃劑由活性氫氧化鎂、微膠囊紅磷、三氧化二銻、硼酸鋅按照100∶(10~20)∶(5~15)∶(5~15)的重量比組成。本發(fā)明的無鹵阻燃TPVC材料具有較好的阻燃性能和力學(xué)性能,而且屬于對人體和環(huán)境無害的綠色環(huán)保材料。
主要參考資料
[1] [中國發(fā)明] CN201710358843.2 一種對苯二甲酸二辛酯的分離方法
[2] [中國發(fā)明] CN201910232161.6 一種滌綸廢料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的方法
[3] CN201510403847.9無鹵阻燃TPVC材料及其制備方法