背景[1][2]
Boc-L-蘇氨酸主要應用于多肽合成,主要應用于多種藥物以及生物技術的應用。蘇氨酸具有廣泛的用途和作用,現(xiàn)有技術中,將Boc作為保護基對L-蘇氨酸進行保護。Boc-L-蘇氨酸是多種醫(yī)藥和生物科技的重要中間原料。
制備[1-2]
方法一、
1.將15.8gL-蘇氨酸,加入200ml的0.0005mol/L碳酸氫鉀溶液攪拌溶解,再加入8g的(Boc)2O反應2小時,再加入8g的(Boc)2O反應2小時,最后加入9g的(Boc)2O反應2小時。
2.用0.001mol/L鹽酸調節(jié)PH=3后,再用醋酸叔丁酯0.4L/次,萃取產品三次。合并酯層,用鹽水洗到中性。加入15克無水硫酸鈉干燥8小時。
3.過濾,濾液減壓濃縮干,加入50ml石油醚攪拌結晶。離心出產品,烘干。得到產品22.4g。產率91.73%。
方法二、
將5g的氨基酸(L-蘇氨酸)用100mL的水溶解,在冰浴下加入三當量的氫氧化鈉并攪拌,在該溶液中緩慢加入50mL的二叔丁基二碳酸酯的THF(四氫呋喃)溶液,加完后3min將反應移至室溫進行反應24h。反應結束后減壓條件下蒸掉THF,用乙醚洗去有機層雜質,然后用1M的硫酸溶液調PH至4-5。二氯甲烷萃取3次,水洗有機層2次,飽和食鹽水洗1次,無水硫酸鎂干燥,過濾,濾液蒸干得產物。
主要參考資料
[1] [中國發(fā)明] CN201410611006.2 一種制備Boc-L-蘇氨酸的方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201710269054.1 具有抗菌活性的二烷基陽離子兩親性抗菌肽模擬物及其制備方法