背景及概述^[1][2]

除草劑為用來毒殺和消滅農(nóng)田雜草或非耕地里生長的綠色植物，并對人畜安全的一類農(nóng)藥。根據(jù)對植物作用的性質(zhì)分滅生性除草劑和選擇性除草劑；根據(jù)作用方式分觸殺型除草劑和內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑；根據(jù)有效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)分為無機(jī)除草劑、苯氧羧酸類、二苯醚類、酰胺類、均三氮苯類、取代脲類、苯甲酸類、二硝基苯胺類、氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類、磺酰脲類、雜環(huán)類除草劑等。溴莠敏（brompyrazon），分子式為C10H8BrN3O，除草劑。農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)。

制備^[1]

溴莠敏制備如下：將600克甲苯，185克水和103.25克36％濃度的鹽酸計量加入到2升體積的圓底燒瓶中。在攪拌和冷卻的同時，滴加108.15g（1mol）苯肼，以使溫度不超過40°C。然后，將213g（1摩爾）的2-溴-3-氯-3-甲?；?丙烯酸加入到酸性反應(yīng)混合物中，并將混合物35在50℃在90℃攪拌1小時3小時。通過蒸餾除去共沸甲苯-水混合物開始。連續(xù)更換蒸餾甲苯，測量蒸餾水的量。蒸餾出計算量的水后，從反應(yīng)混合物中除去甲苯，并在105至110℃下用40g二甲苯，162.5g甲酰胺和26g尿素將該混合物除去。加熱到130°C后，開始以40℃的溫度進(jìn)行氨氣混合，只有少量氣體從混合物中逸出。反應(yīng)的終點(diǎn)通過薄層色譜法確定。然后將混合物冷卻至90℃，用900g水處理并攪拌2h。將沉淀的產(chǎn)物在15至20℃下濾出，用甲醇和水洗滌，然后干燥。得到205g的1-苯基-4-氨基-5-溴-吡啶并-6-1-酮(溴莠敏)，純度為99％（產(chǎn)率：77％）。產(chǎn)品在216°C熔化。

主要參考資料

[1]--農(nóng)業(yè)大詞典

[2] AT 456077 NEW PROCESS FOR PRODUCING 1-SUBSTITUTED 4-AMINO-5-HALOPYRIDAZO-6-ONES