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色譜分析
色譜分析
色譜分析又稱組分分析。氣測(cè)井中所用的色譜分析法屬氣相色譜范疇。它是以惰性氣體為流動(dòng)相。以吸附劑(氣固色譜)或涂于惰性固體物質(zhì)表面一層很薄的高沸點(diǎn)有機(jī)液體(氣液色譜)作為固定相,分離氣態(tài)樣品的分析方法。在一定長(zhǎng)度的管狀容器內(nèi)填充固定相稱為色譜柱,當(dāng)流動(dòng)相載有被分離的氣樣通過(guò)色譜柱時(shí),被分離的樣品受到多次吸附(氣固色譜)或溶解(氣液色譜)。由于樣品中各組分的吸附能力和在二相中的分配系數(shù)的不同,因而各組分在色譜柱中的流動(dòng)狀態(tài)也不同。如果色譜柱具有足夠的長(zhǎng)度,則吸附或溶解能力最差的組分首先被載氣帶出色譜柱,其它組分也逐個(gè)被分離出來(lái)。分離的好壞取決于色譜柱長(zhǎng)度、溫度、固定相類型、載氣流速等多種因素。
【原理】其原理是依據(jù)化學(xué)物質(zhì)在兩種介質(zhì)中的不同分配(或其他的不同行為,如吸附、滲透等)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。一種介質(zhì)為固定相,可以是固體或液體;另一種為流動(dòng)相,可以是液體或氣體。被分離的物質(zhì)隨流動(dòng)相而移動(dòng),同時(shí)在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次分配,不同的物質(zhì)由于在兩相中有不同的分配系數(shù),因而以不同的速度移動(dòng),最后彼此分離。將這種分離方法與檢測(cè)各組分的檢測(cè)手段結(jié)合起來(lái)的分析方法就是色譜分析法。
【簡(jiǎn)史】色譜法首先由俄國(guó)植物學(xué)家M.茨維特(Tswett)于1903年提出,他把植物色素的石油醚提取液倒入一根裝有碳酸鈣吸附劑(固定相)的豎直玻璃管中,并再加入石油醚(流動(dòng)相)任其自由流下,結(jié)果在管內(nèi)形成不同顏色的譜帶,即溶液中不同的色素得到了分離,“色譜”一詞因而得名。后來(lái)這種方法逐漸地用于無(wú)色物質(zhì)的分離,但“色譜”一詞卻沿襲使用下來(lái)。色譜法有時(shí)也稱色層法或?qū)游龇ā?br /> 【分類】色譜法的分類,從不同角度出發(fā),通常有以下幾種分類方法:①按流動(dòng)相的形態(tài)分類可分為氣相色譜和液相色譜??紤]到固定相也有兩種狀態(tài),即固體吸附劑和固體擔(dān)體上載有液體的固定相,又可進(jìn)一步細(xì)分為氣固色譜、氣液色譜、液固色譜和液液色譜。在這種分類法中,紙色譜、薄層色譜、離子交換色譜、凝膠滲透色譜均可歸入液相色譜。②按固定相的性質(zhì)分類可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。柱色譜又可分為兩類:一類是固定相被裝在一根稱為色譜柱的金屬管或玻璃管內(nèi),叫填充柱色譜;另一類是固定相附著在管內(nèi)壁,中心是空的,稱為毛細(xì)管色譜。③按分離過(guò)程的原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和排斥色譜。吸附色譜以活性吸附劑為固定相,利用吸附劑表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差別進(jìn)行分離;分配色譜利用不同組分在兩相中分配系數(shù)不同進(jìn)行分離;離子交換色譜以離子交換樹(shù)脂為固定相,利用組分的離子交換能力不同進(jìn)行分離;排斥色譜以分子篩型凝膠為固定相,利用組分分子尺寸不同進(jìn)行分離。排斥色譜也稱凝膠滲透色譜。此外還有絡(luò)合色譜、電色譜、熱色譜等。
【特點(diǎn)】色譜法具有分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快和樣品用量少等特點(diǎn),可根據(jù)被分析物質(zhì)的性質(zhì)和分析要求,選擇不同的色譜技術(shù),因而廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和其他各個(gè)領(lǐng)域中。高效液相色譜、離子色譜等新技術(shù)的出現(xiàn),以及色譜與其他分析方法聯(lián)用,如色譜—質(zhì)譜聯(lián)用、色譜—光譜聯(lián)用等,使色譜法的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。色譜法除作定性定量分析外,還可用于制備高純度的有機(jī)試劑和提純樣品。
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