酸性藍(lán)113性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

化學(xué)性質(zhì) 

綠光黑色粉末?？扇苡谒?，水溶液呈紫色，加入濃鹽酸呈紫紅色；加入濃氫氧化鈉溶液呈棗紅色。溶于乙醇呈紫藍(lán)色，也溶于乙二醇乙醚，微溶于丙酮，不溶于其他有機(jī)溶劑。于濃硫酸中呈暗綠光藍(lán)色，稀釋后變?yōu)樯罹G光藍(lán)色到灰紫色；于濃硝酸中呈橘棕色。染色時(shí)遇銅離子，色澤略有變化；遇鐵離子色澤略變淺。

用途 

弱酸性深藍(lán) 5R 主要用于羊毛、蠶絲、錦綸的染色，也可與直接染料同浴染毛/黏混紡織物。還用于皮革、紙張、生物制品的著色。

用途 

主要用于羊毛、錦綸和絲綢織物的染色，也可直接染料同浴染毛/粘混紡織物，還可用于皮革紙張生物著色。

用途 

主要用于羊毛、錦綸和絲織物的染色

生產(chǎn)方法 

間氨基苯磺酸經(jīng)第一次重氮化后，與甲萘胺鹽酸鹽偶合，所得產(chǎn)物第二次氮化，再與苯基周位酸進(jìn)行第二次偶合，經(jīng)中和、,鹽析而得。工藝過(guò)程如下。1.第一次重氮化在重氮桶中放水600L，加入間氨基苯磺酸鈉溶液(相當(dāng)于100%間氨基苯磺酸78kg)，攪拌均勻。加冰降溫至3-5℃，再加入30%鹽酸173kg，待間氨基苯磺酸析出后，調(diào)整體積至1500L，溫度5℃左右。而后把相當(dāng)于100%31.05kg的30%亞硝酸鈉溶液在液面下投入，重氮化溫度維持在5-8℃，攪拌1h。檢查終點(diǎn)(碘化鉀淀粉試紙呈微藍(lán)色，剛果紅試紙呈藍(lán)色)。重氮鹽為透明液體。2.第一次偶合將間氨苯磺酸的重氮鹽放入偶合桶，加冰降溫至0℃，在劇烈的攪拌下，在10min內(nèi) 把甲萘胺鹽酸鹽溶加入，同時(shí)加入碎冰，溫度保持在10℃左右。加畢取樣作潤(rùn)圈試驗(yàn)判定甲萘胺過(guò)量，攪拌1h后用15%稀液堿240kg在1.5h內(nèi)中和到pH3.6使甲萘胺仍過(guò)量。加入精鹽900kg進(jìn)行鹽析，再攪拌1h后用15%稀液堿66kg進(jìn)行第二次中和至pH5.8-6.1甲萘胺應(yīng)仍過(guò)量，攪拌1h后，溫度16-18℃，再用15%稀液堿166kg使pH到9，使反應(yīng)物變成紅色的鈉鹽。3.第二次重氮化在單偶氮化合物中加冰，,降溫至4℃，加入30%亞硝酸鈉溶液(相當(dāng)于100%41.5kg)，在攪拌下把冷的22.5%稀硫酸在2-3min內(nèi)加入反應(yīng)物，溫度維持在7-8℃，攪拌3h。過(guò)濾。濾餅用冰水調(diào)漿，加水至2000L，使重氮鹽成均勻懸浮液，溫度5℃以下。4.第二次偶合將1500L苯基周位酸水溶液(含100%苯基周位酸139.5kg)放入偶合桶，攪拌下冷卻到12℃，調(diào)整體積至2500L，將重氮鹽懸浮液及乙酸鈉溶液(140kg乙酸鈉溶于300L水)同時(shí)按比例加入，約1.5h到2h內(nèi)加完。偶合反應(yīng)pH控制在4-4.2之間，溫度11-12℃，偶合液中苯基周位酸應(yīng)明顯過(guò)量。將反應(yīng)物攪拌4h，加入15%稀釋堿176kg，使pH達(dá)8-8.5，加熱至90℃，慢慢加入食鹽(按反應(yīng)物體積17%)進(jìn)行鹽析。加水稀釋，保溫65℃，壓濾，吹風(fēng)4h，在80℃左右烘干。粉碎，加入無(wú)水硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)化。得量390kg(100%)。原料消耗(kg/t)間氨基苯磺酸(100%) 220 亞硝酸鈉 183甲萘胺 170 乙酸鈉 345苯基周位酸(100%) 365 精鹽 4933鹽酸(31%) 583 硫酸(100%) 314

生產(chǎn)方法 

以間氨基苯磺酸、1-萘胺和苯基周位酸 (N-phenyl peri acid, 8-anilino-1-naphthalenesulfonic acid) 為原料，首先將間氨基苯磺酸重氮化，與 1-萘胺偶合；繼而將偶合產(chǎn)物重氮化，與苯基周位酸偶合得產(chǎn)物。經(jīng)中和、鹽析、過(guò)濾、干燥得成品。。
于重氮鍋中加水 600L 和間氨基苯磺酸鈉溶液 (含間氨基苯磺酸 78kg)，降溫至 3-5℃。再加入 30%鹽酸 173kg，間氨基苯磺酸游離析出，用水稀釋至 1500L 后加入 30%亞硝酸鈉溶液 (含 NaNO2 31.05kg)，繼續(xù)攪拌 1h 至澄清。將其轉(zhuǎn)入偶合鍋中，攪拌下加入 1-萘胺鹽酸鹽溶液 (含 1-萘胺 66.3kg)，于 10min 內(nèi)加完，維持 10℃以下，繼續(xù)攪拌 1h，逐步用 15%液堿調(diào)節(jié) pH 值至 9，得單偶氮化合物。
將上述單偶氮化合物加冰降溫至 4℃，加入 30% 亞硝酸鈉溶液 (含 NaNO2 41.5kg)，攪拌下加入 22.5%硫酸 544kg，維持 7-8℃，攪拌 3h，過(guò)濾。濾餅用冰水打漿成 1500L 懸浮液。
于偶合鍋中加入 1500L 苯基周位酸水溶液 (含苯基周位酸 139.5kg)，降溫至 12℃，加入上述懸浮液，并同時(shí)加入乙酸鈉溶液 (約 70%濃度水溶液)，于 2h 內(nèi)加完，控制 pH 值在4-4.2。于 11-12℃繼續(xù)攪拌 4h，用 15%液堿調(diào) pH 值為 8-8.5。升溫至 90℃，加鹽鹽析，壓濾、烘干、粉碎，得產(chǎn)品約 390kg。

酸性藍(lán)113 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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