1、氯化仲丁基鎂的制備
向裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計、氮氣導(dǎo)入管和回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口燒瓶中通入氮氣，加入一定量的鎂粉與少量碘攪拌，并緩慢加熱。待單質(zhì)碘部分升華，加入少量2-氯丁烷的乙醚溶液，反應(yīng)引發(fā)后將剩余的2-氯丁烷的乙醚溶液通過滴液漏斗緩慢滴入，滴加時間1h左右。反應(yīng)完畢后，靜置分層，取上層清液即氯化仲丁基鎂，用滴定法測定鎂含量，計算產(chǎn)率。
2、二丁基鎂的制備
向裝有攪拌器、氮氣導(dǎo)入管、溫度計及回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口燒瓶中，加入上述反應(yīng)生成的氯化仲丁基鎂清液，開啟攪拌，快速加入正丁基鋰的己烷溶液，加料完畢繼續(xù)反應(yīng)20min左右，反應(yīng)完成后，靜置分層，取上層清液用電位滴定法分析氯離子的含量，計算二丁基鎂產(chǎn)率。