由2-吡咯烷酮和乙炔在高壓下作用而制得。

N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)簡(jiǎn)稱NVP，又稱1-乙烯基-2-吡咯烷酮，N-乙烯基-2-吡咯烷酮。常溫下是一種無(wú)色或淡黃色略有氣味的透明液體，易溶于水和其它多種有機(jī)溶劑。由于N-乙烯基吡咯烷酮能夠增加產(chǎn)品的各種物化性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用：在輻射醫(yī)療、木制地板工業(yè)、造紙或紙板行業(yè)、包裝材料、絲網(wǎng)油墨行業(yè)通過(guò)NVP的使用提高產(chǎn)品的物理性能。

一種N-乙烯基吡咯烷酮的制備工藝，包括以下步驟：

1、脫水催化劑的制備

所述的脫水催化劑含有硫酸銀、鋁硅酸鈉、白炭黑、沸石和多元氧化物，其比例為：0.5：5：3：5：10；其中，所述的多元氧化物為五氧化二釩與氧化鋯、氧化錫、七氧化二錸、二氧化錳中的至少一種的混合物；多元氧化物可以選擇為五氧化二釩與氧化鋯、五氧化二釩與氧化錫、五氧化二釩與氧化鋯與二氧化錳的混合物，本實(shí)施例選擇多元氧化物為五氧化二釩、氧化鋯、氧化錫、七氧化二錸的混合物，其混合比例為0.2：1：2：1。

脫水催化劑的制作步驟為：將硫酸銀、沸石和多元氧化物按照比例混合，然后加入1倍體積的蒸餾水中，用硫酸和氨水調(diào)節(jié)pH值為6.5～7，然后按照比例加入鋁硅酸鈉和白炭黑，加熱攪拌，使均勻溶液；在水浴中將溶液攪拌下濃縮至干，100～120℃干燥6～8h得到，然后在400～450℃焙燒3～5h。

2、N-羥乙基吡咯烷酮(NHP)的制備

1)將γ-丁內(nèi)脂、一乙醇胺、氨水按照摩爾比為1.2：1：0.2的比例混合，在0.5MPa，40℃的條件下反應(yīng)4h，制得中間體；

2)加入活化的0.1wt％的分子篩和0.1wt％的二乙二醇二甲醚，將溫度升高到180℃，使其在回留狀態(tài)下脫水反應(yīng)12h；所述的分子篩為10X分子篩或13X分子篩，本方法選擇分子篩為10X分子篩；

3)減壓蒸餾，真空度為0.095MPa，收集沸點(diǎn)為210～216℃的餾分，該餾分的主要成分為N-羥乙基吡咯烷酮；

3、N-羥乙基吡咯烷酮的脫水反應(yīng)

將N-羥乙基吡咯烷酮的制備中得到的餾分制成蒸汽，與堿性氣體、乙炔氣體、氮?dú)饣旌系玫綒鈶B(tài)原料混合物，其混合比例為1：0.5：0.1：0.1；讓氣態(tài)原料混合物在溫度350℃、壓力0.01MPa與氣相空速50～300h-1的條件下通過(guò)裝填脫水催化劑的固定床反應(yīng)器，并且對(duì)固定床反應(yīng)器中的脫水催化劑加熱至390℃，在脫水反應(yīng)達(dá)到平衡后，從固定床反應(yīng)器排出N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)產(chǎn)品。所述的堿性氣體為氨氣、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺中的至少一種。

采用氣相色譜分析法，以γ-丁內(nèi)酯為內(nèi)標(biāo)，乙醇為溶劑，對(duì)本方法制備得到的N-乙烯基吡咯烷酮產(chǎn)品進(jìn)行了分析，計(jì)算NHP轉(zhuǎn)化率、NVP選擇性、NVP收率，其中氣相色譜儀測(cè)試條件：TCD檢測(cè)器，不銹鋼柱，聚二乙二醇丁二酸酯固定液，氮?dú)鉃檩d氣，硅烷化102白色擔(dān)體，氣化室溫度280℃，TCD檢測(cè)器溫度165℃，柱溫190℃；由氣相色譜分析結(jié)果計(jì)算得到：NHP轉(zhuǎn)化率92.8％、NVP選擇性91.5％、NVP收率85.6％。

一種N-乙烯基吡咯烷酮的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

1)樣品溶液和對(duì)照品溶液制備

樣品溶液：稱取樣品置于玻璃瓶中，研磨成粉，加入5～15重量倍的萃取劑，超聲波萃取20～40min，離心分離后，取上清液過(guò)濾，得濾液，備用；

對(duì)照品溶液：取N-乙烯基吡咯烷酮對(duì)照品，同樣品溶液一種重量倍的同種萃取劑，搖勻，備用；

2)液相色譜儀條件

色譜柱：SFC毛細(xì)管柱；固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱；柱溫：36-38℃，進(jìn)樣體積：20-30μL；流動(dòng)相：以體積比為5:3:50的C₂H₃N-N₂O-CH₄O為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)：200～215nm；恒壓：65.7×10⁶Pa；流速為：1～1.5ml/min；檢測(cè)點(diǎn)：FID，250℃；補(bǔ)氣：氮?dú)猓?/p>

3)測(cè)定

分別吸取對(duì)照品溶液和樣品溶液，注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。