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返回ChemicalBook首頁(yè)>CAS數(shù)據(jù)庫(kù)列表>877133-54-5

877133-54-5

中文名稱 4-溴-2,6-二乙基吡啶
英文名稱 4-Bromo-2,6-diethyl-pyridine
CAS 877133-54-5
分子式 C9H12BrN
分子量 214.105
MOL 文件 877133-54-5.mol
877133-54-5 結(jié)構(gòu)式 877133-54-5 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
2,6-二乙基-4-溴吡
4-溴-2,6-二乙基吡啶
4-溴-2,6-二乙基吡啶 10G
英文別名
4-Bromo-2,6-diethyl-pyridine
Pyridine, 4-bromo-2,6-diethyl-
4-Bromo-2,6-diethyl-pyridine ISO 9001:2015 REACH
Pyridine, 4-bromo-2,6-diethyl-4-Bromo-2,6-diethyl-pyridine

物理化學(xué)性質(zhì)

儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)877133-54-5

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338

常見(jiàn)問(wèn)題列表

應(yīng)用
4-溴-2,6-二乙基吡啶是一種有機(jī)中間體,可由丙酮二羧酸和丙酸酐作為起始物料,通過(guò)兩步制備得到。
制備

4-溴-2,6-二乙基吡啶的合成路線

步驟一、2,6-二乙基-吡啶-4-醇的制備

丙酮二羧酸(Aldrich,165115)(60g,0.41mol)被迅速地加入至含有濃硫酸(2mL)的丙酸酐(Aldrich,240311)(170mL,1.3mol)內(nèi),而反應(yīng)混合物在100℃下被加熱攪拌歷時(shí)30分鐘。溶液迅速地在一冰-鹽混合物內(nèi)被冷卻,而就在當(dāng)一白色固體塊形成的時(shí),反應(yīng)被加入至冰水(500mL),予以攪拌且立即被過(guò)濾。產(chǎn)物被風(fēng)干并被放置在一個(gè)3L燒瓶?jī)?nèi),并以水性10%碳酸鈉(600mL)予以處理。所形成的漿糊以一攪拌子予以攪拌,并在100℃下予以加熱歷時(shí)30分鐘。二氧化碳放出而一淡黃色溶液被獲得,該淡黃色溶液在85-90℃下被加熱歷時(shí)再80分鐘。溶液被冷卻,并以水性30%醋酸予以酸化直到無(wú)更多二氧化碳被放出。白色沉淀物被過(guò)濾,以水予以清洗,風(fēng)干并繼而被加入至在2L圓底燒瓶?jī)?nèi)的濃氫氯酸(120mL)中,而混合物被加熱回流歷時(shí)4小時(shí)。溶液在冰上被冷卻, 并通過(guò)將它加入至一配于水(約500mL)內(nèi)的碳酸鈉(115g)的攪拌溶液中而被中和。中性溶液徹底地以EtOAc予以萃取。萃取物被干燥并除去溶劑,以提供有如褐色油的產(chǎn)物2,6-二乙基-4-吡喃酮。

上述產(chǎn)物被溶解在配于H2O內(nèi)的28%NH3 (10當(dāng)量)中,而反應(yīng)在50 ℃下被加熱過(guò)夜。隔天早上,溶劑完全地被移除,以生成有如褐色油的標(biāo)題化合物。

步驟二、4-溴-2,6-二乙基吡啶

將2,6-二乙基-吡啶-4-醇(4g,26.45mol)溶解在CHCl3 (40mL)和PBr5 (11.43g,26.45mmol)內(nèi)。反應(yīng)在60℃下被加熱歷時(shí)1小時(shí),而CHCl3 被蒸發(fā)。殘余物在120℃下被加熱歷時(shí)8小時(shí)。在冷卻之后,反應(yīng)混合物被小心地加入至一以水(500mL)和NaOH顆粒(45g) 而被制成的溶液中,繼而以3×EtOAc(100mL)來(lái)萃取。被合并的有機(jī)層于硫酸鈉上予以干燥并被濃縮至一褐色油,它經(jīng)由硅膠短栓(short plug)利用10%EtOAc/己烷(×1000mL)而被純化。

"877133-54-5" 相關(guān)產(chǎn)品信息